[发明专利]一种水溶性非离子型咪唑啉缓蚀剂及其制备方法

权利要求书

1.一种水溶性非离子型咪唑啉缓蚀剂，其特征在于具有如下分子结构： 

其中： 

R选自十一烷基、十三烷基、十五烷基、十七烷基、十七烯基、环己烯基、苯基中的一种，k为整数，且k≥0；r、s、t、x、y、z均为大于或等于零的整数，且满足6≤r+s+t+x+y+z≤20。 

2.如权利要求1所述缓蚀剂，其特征在于R选自十一烷基、十七烯基或苯基中的一种。 

3.如权利要求1所述的水溶性非离子型咪唑啉缓蚀剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤： 

(1)脱水环化反应步骤：将有机多元胺与有机酸以等摩尔比加入到具有机械搅拌、冷凝器、分水器及温度感应器的高温反应釜内，加入适量带水剂和脱水催化剂，通N₂排除釜内空气，升温至180～240℃温度使反应物发生脱水环化反应，脱出理论量90%以上的水后蒸出带水剂，得棕色粘稠液体，为中间产物I； 

其中，所述的有机多元胺为多乙烯多胺；所述有机酸为长链脂肪酸或不饱和有机酸；所述的带水剂为甲苯或二甲苯中的一种，加入量为有机酸与有机多元胺总质量的1～5倍；所述的脱水催化剂为铅、铂、Al₂O₃、H₃PO₄、H₃BO₃、NaBH₄、四丁基溴化铵中的一种，加入量为有机多元胺与有机酸总质量的0.01～1%； 

(2)醚化反应步骤：将中间产物I转移至压力反应釜，加入醚化催化剂，通N₂排除釜内空气，升温至120～150℃，交替通入醚化试剂，进行醚化反应，以调节生成物分子中的聚醚嵌段结构和生成物性能；其中交替通入的醚化试剂为环氧乙烷、环氧丙烷和环氧丁烷中的，每次醚化反应仅通入其中的一种；整个醚化反应步骤中通入醚化试剂的总通入量为步骤(1)中有机多元胺或有机酸摩尔量的6～20倍；其中醚化试剂选自环氧乙烷、环氧丙烷和环氧丁烷中的一种， 

(3)将醚化反应完毕所得产物自然降温，放空反应压力，出料得所述的水溶性非离子型咪唑啉缓蚀剂。 

4.如权利要求3所述的缓蚀剂制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的有机多元胺选自符合以下结构通式的多乙烯多胺中的一种或多种的混合物： 

其中n为正整数；所述的脱水催化剂为Al₂O₃或NaBH₄。 

5.如权利要求4所述的缓蚀剂制备方法，其特征在于所述的有机多元胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺和四乙烯五胺中的一种。 

6.如权利要求3所述的缓蚀剂制备方法，其特征在于其中所述的有机酸为选自月桂酸、十四酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、环烷酸、苯甲酸，优选月桂酸、油酸和苯甲酸中的一种。 

7.如权利要求3-6任一所述的缓蚀剂制备方法，其特征在于其中所述的醚化催化剂为NaOH、KOH、CH₃ONa中的一种，加入量为有机酸与有机多元胺总质量的0.01～1%。 

8.如权利要求7所述缓蚀剂制备方法，其特征为所述醚化催化剂为CH₃ONa。