[发明专利]一种合成白藜芦醇的方法无效
申请号: | 201310207520.5 | 申请日: | 2013-05-30 |
公开(公告)号: | CN104211582A | 公开(公告)日: | 2014-12-17 |
发明(设计)人: | 王黎明;兰天;易孟杰;徐兆新 | 申请(专利权)人: | 江西益泰宁药业有限公司 |
主分类号: | C07C39/21 | 分类号: | C07C39/21;C07C37/055 |
代理公司: | 南昌佳诚专利事务所 36117 | 代理人: | 文珊 |
地址: | 330700*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 藜芦 方法 | ||
1.一种合成白藜芦醇的方法,其特征在于:依次包括以下步骤:
a. 将浓盐酸加入到3,5-二甲氧基苄醇的有机溶剂中,加入相转移催化剂,加入含氯无机盐,25-80℃反应3-12小时,之后水洗,干燥,除去溶剂,得到3,5-二甲氧基卞氯;所述3,5-二甲氧基苄醇与浓盐酸的比例为1g∶2mL;
b. 3,5-二甲氧基卞氯与亚磷酸三甲酯混合,在回流状态下反应5-24小时,除去剩余的亚磷酸三甲酯,得到3,5-二甲氧基苄基磷酸二甲酯;
c. 3,5-二甲氧基苄基磷酸二甲酯与碱和大茴香醛反应10-14小时,水淬灭,乙酸乙酯萃取,干燥,除去乙酸乙酯,剩余物用乙醇-水结晶,得到片状晶体(E)-3,4’,5-三甲氧基二苯乙烯;
d. (E)-3,4’,5-三甲氧基二苯乙烯在三氯化铝作用下,于40-80℃反应5-9小时,脱除甲基,得到产品白藜芦醇。
2.根据权利要求1所述的一种合成白藜芦醇的方法,其特征在于:所述步骤a中有机溶剂为甲苯、苯、二氯甲烷、四氢呋喃或二氧六环中的一种;所述相转移催化剂为四丁基氯化铵、苄基三乙基氯化铵或十二烷基三甲基氯化铵中的一种;所述无机盐为氯化钠、氯化钾或氯化锂中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种合成白藜芦醇的方法,其特征在于:所述步骤a中相转移催化剂与3,5-二甲氧基苄醇的摩尔比为1-5%;所述步骤a中3,5-二甲氧基苄醇与有机溶剂的比例为1g∶3mL;所述步骤a中3,5-二甲氧基苄醇与无机盐的质量比为4∶1。
4.根据权利要求1所述的一种合成白藜芦醇的方法,其特征在于:所述步骤b中3,5-二甲氧基卞氯与亚磷酸三甲酯的比例为1g∶2-3.5mL。
5.根据权利要求1所述的一种合成白藜芦醇的方法,其特征在于:所述步骤c中碱为甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠、乙醇钾、叔丁醇钾或钠氢中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种合成白藜芦醇的方法,其特征在于:所述步骤c中3,5-二甲氧基苄基磷酸二甲酯与碱和大茴香醛的摩尔比例为1∶1.1-2∶1.1。
7.根据权利要求1所述的一种合成白藜芦醇的方法,其特征在于:所述步骤d中(E)-3,4’,5-三甲氧基二苯乙烯与三氯化铝的质量比为1∶3-6。
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