[发明专利]一种合成白藜芦醇的方法无效

专利信息
申请号: 201310207520.5 申请日: 2013-05-30
公开(公告)号: CN104211582A 公开(公告)日: 2014-12-17
发明(设计)人: 王黎明;兰天;易孟杰;徐兆新 申请(专利权)人: 江西益泰宁药业有限公司
主分类号: C07C39/21 分类号: C07C39/21;C07C37/055
代理公司: 南昌佳诚专利事务所 36117 代理人: 文珊
地址: 330700*** 国省代码: 江西;36
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摘要:
搜索关键词: 一种 合成 藜芦 方法
【权利要求书】:

1.一种合成白藜芦醇的方法,其特征在于:依次包括以下步骤:

a. 将浓盐酸加入到3,5-二甲氧基苄醇的有机溶剂中,加入相转移催化剂,加入含氯无机盐,25-80℃反应3-12小时,之后水洗,干燥,除去溶剂,得到3,5-二甲氧基卞氯;所述3,5-二甲氧基苄醇与浓盐酸的比例为1g∶2mL;

b. 3,5-二甲氧基卞氯与亚磷酸三甲酯混合,在回流状态下反应5-24小时,除去剩余的亚磷酸三甲酯,得到3,5-二甲氧基苄基磷酸二甲酯;

c. 3,5-二甲氧基苄基磷酸二甲酯与碱和大茴香醛反应10-14小时,水淬灭,乙酸乙酯萃取,干燥,除去乙酸乙酯,剩余物用乙醇-水结晶,得到片状晶体(E)-3,4’,5-三甲氧基二苯乙烯;

d. (E)-3,4’,5-三甲氧基二苯乙烯在三氯化铝作用下,于40-80℃反应5-9小时,脱除甲基,得到产品白藜芦醇。

2.根据权利要求1所述的一种合成白藜芦醇的方法,其特征在于:所述步骤a中有机溶剂为甲苯、苯、二氯甲烷、四氢呋喃或二氧六环中的一种;所述相转移催化剂为四丁基氯化铵、苄基三乙基氯化铵或十二烷基三甲基氯化铵中的一种;所述无机盐为氯化钠、氯化钾或氯化锂中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种合成白藜芦醇的方法,其特征在于:所述步骤a中相转移催化剂与3,5-二甲氧基苄醇的摩尔比为1-5%;所述步骤a中3,5-二甲氧基苄醇与有机溶剂的比例为1g∶3mL;所述步骤a中3,5-二甲氧基苄醇与无机盐的质量比为4∶1。

4.根据权利要求1所述的一种合成白藜芦醇的方法,其特征在于:所述步骤b中3,5-二甲氧基卞氯与亚磷酸三甲酯的比例为1g∶2-3.5mL。

5.根据权利要求1所述的一种合成白藜芦醇的方法,其特征在于:所述步骤c中碱为甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠、乙醇钾、叔丁醇钾或钠氢中的一种。

6.根据权利要求1所述的一种合成白藜芦醇的方法,其特征在于:所述步骤c中3,5-二甲氧基苄基磷酸二甲酯与碱和大茴香醛的摩尔比例为1∶1.1-2∶1.1。

7.根据权利要求1所述的一种合成白藜芦醇的方法,其特征在于:所述步骤d中(E)-3,4’,5-三甲氧基二苯乙烯与三氯化铝的质量比为1∶3-6。

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