[发明专利]中和-絮凝法去除稀土溶液中杂质铝的方法

说明书

技术领域

本发明属于稀土金属分离提纯领域，具体涉及一种利用中和-絮凝法去除稀土溶液中杂质铝的方法。

背景技术

目前，稀土金属分离提纯前普遍采用“酸溶—沉淀”工艺处理稀土精矿，稀土精矿中的杂质铝由此进入稀土酸溶料液，并成为稀土金属中铝的主要来源。铝含量高的稀土精矿必将引起酸溶料液中铝离子浓度过高，进而影响稀土分离作业，甚至最终稀土产品质量。因此，获得合格的稀土产品，首先应解决稀土精矿中铝含量高的问题。

国内外学者对溶液中低浓度铝离子的去除进行了大量的研究，文献也较丰富，但针对稀土精矿酸溶料液中高浓度铝离子去除的研究罕见。昝笑伟通过对高浓度酸碱废液中Al³⁺存在形态和特征的研究发现，当Al(OH)₃浓度达到3.6g/L时，采用中和法处理后的料液呈“塑性流体”特征的浆糊状浆体，其中的Al(OH)₃不是以絮体存在，而是以粒子态存在，固液分离极其困难，且容易穿滤。由此可以得出，稀土酸溶料液中铝离子浓度大于3.6g/L时，采用先调节pH值，使铝离子生成Al(OH)₃再进行固液分离的方法很难实现产业化。因此，如何有效去除高铝型稀土精矿酸溶料液中的铝离子、实现稀土产业的深加工是目前亟待解决的技术难题。

国内不少企业所用稀土精矿属高铝型，由此导致酸溶料液铝离子含量高和固液分离难。成为企业的一大技术难题。目前，很多企业采用多次压滤+多级沉淀的方法使料液中的铝含量由6g/L下降到1g/L，而采用多次压滤+多级沉淀作业不仅占地面积大、间断操作、单位物料的生产成本高，更重要的是稀土料液中铝含量仍未能达到0.5g/L以下。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用中和-絮凝法去除稀土溶液中杂质铝的方法，可以使稀土酸溶料液中铝离子浓度由＞1g/L一次下降到200mg/L；投资小，流程简单，处理量大，避免了采用水解法出现的漏滤、穿滤问题。应用于高铝含量的稀土精矿，可同时解决料液固液分离难和铝超标两大难题。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

中和-絮凝法去除稀土溶液中杂质铝的方法包括以下步骤：酸溶、氧化、浓缩、中和、絮凝、静置沉降、真空抽滤、洗涤。具体步骤如下：采用浓盐酸溶解稀土精矿，溶解后的稀土溶液的pH值调节为3.5~4.0，温度为60~95℃，加双氧水氧化，再采用高效浓密机浓缩，浓缩后的固体返回酸溶作业；浓缩液加NaOH调节pH值为5.20~5.30，温度为15~35℃，加氨水调节pH值为5.43，采用400~800转/分钟的搅拌桶，加助凝剂（聚铁，用量为0.02~0.08kg/m³料液），用时2~5min，采用80~200转/分钟的搅拌桶，加絮凝剂（阳离子聚丙烯酰胺，阳离子度50~60，分子量300~800万，用量为0.01~0.08kg/m³料液），用时1~5min，再采用转速80~200转/分钟的搅拌桶搅拌1~3min，静止10~24h，上清液直接使用；沉降物采用真空过滤，滤渣存放，滤液与上清液合并为合格溶液，滤渣采用pH=5.0~5.4的NaCl溶液洗涤，洗液返回酸溶作业。

本发明的显著优点在于：本发明可以使稀土酸溶料液中铝离子浓度由＞1g/L一次下降到200mg/L；投资小，流程简单，处理量大，避免了采用水解法出现的漏滤、穿滤问题。应用于高铝含量的稀土精矿，可同时解决料液固液分离难和铝超标两大难题。

具体实施方式

实施例1

采用浓盐酸溶解稀土精矿，溶解后的稀土溶液的pH值调节为4.0，温度为95℃，加双氧水氧化，再采用高效浓密机浓缩，浓缩后的固体返回酸溶作业；浓缩液加NaOH调节pH值为5.30，温度为35℃，加氨水调节pH值为5.43，采用800转/分钟的搅拌桶，加助凝剂（聚铁，用量为0.08kg/m³料液），用时5min，采用200转/分钟的搅拌桶，加絮凝剂（阳离子聚丙烯酰胺，阳离子度50~60，分子量300~800万，用量为0.08kg/m³料液），用时5min，再采用转速200转/分钟的搅拌桶搅拌3min，静止24h，上清液直接使用；沉降物采用真空过滤，滤渣存放，滤液与上清液合并为合格溶液，滤渣采用pH=5.4的NaCl溶液洗涤，洗液返回酸溶作业。

稀土酸溶料液中铝含量为2.61g/L，铁含量为200mg/L，经处理后的料液铝含量为181mg/L，铁含量为20mg/L。