[发明专利]一种2,2-二羟甲基丁酸的制备方法

权利要求书

1.一种2,2-二羟甲基丁酸的制备方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：

1）以丁酸甲酯和甲醛为原料，在催化剂作用下反应生成含有β，β-二羟甲基丁酸甲酯的反应液；

2）除去1）步得到的反应液中未反应的甲醛以及催化剂后，在加热回流状态下加入酸液进行水解反应；

3）向水解反应后的物料中加入甲基异丁基酮进行精馏，分离出甲醇和水，再经过后处理即得到2,2-二羟甲基丁酸。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的甲醛为30-40wt%的甲醛水溶液，丁酸甲酯的加入量与甲醛加入量的摩尔比例为1:2-5，优选1:2.5-3.5。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的催化剂为有机碱催化剂，其分子式为(C_nH_2n+1)₃N，n为≤8的正整数，选自三甲胺、三乙胺、三丙胺、三丁胺和三戊胺中的一种或两种或多种，优选三甲胺和三乙胺中的一种或两种。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤1）中催化剂的加入量与丁酸甲酯的加入量的摩尔比例为0.04-0.3:1，优选0.08-0.2:1。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，步骤1）中丁酸甲酯与甲醛的反应温度为20-60℃，优选35-50℃；反应时间为0.5-5h，优选1-3h。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2）中通过常压精馏除去1）步得到的反应液中未反应的甲醛以及催化剂。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2）中所述的酸液为无机酸或有机酸，其中，无机酸选自稀硫酸、磷酸和碳酸中的一种，有机酸选自甲酸、乙酸、丙酸、丁酸和丁二酸中的一种或两种或多种，优选甲酸和乙酸中的一种；酸液的用量为将除去未反应的甲醛以及催化剂后的反应液的pH调节至2-6，优选3-5。

8.根据权利要求1或6或7所述的方法，其特征在于，步骤2）中加热回流的温度为50-90℃，水解反应时间为0.5-5h，优选1-3h。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3）中甲基异丁基酮的用量与步骤1）中丁酸甲酯的加入量的摩尔比为0.5-1:1。

10.根据权利要求1或9所述的方法，其特征在于，步骤3）中所述的后处理包括冷却结晶、抽滤、重结晶。