[发明专利]纳米金属负载型分子筛催化剂的制备方法

权利要求书

1.纳米金属负载型分子筛催化剂的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：

（1）以反相微乳作为反应体系，该体系以有机溶剂为连续相，以金属盐、水溶性有机物碳源的水溶液作为分散相，通过加入表面活性剂形成具有油包水型微乳体系；该微乳体系先于50~120℃下水解1~72h，然后将温度升至80~150℃，反应1~24h后除去分散相中的水；

（2）将步骤（1）处理过后的反相微乳体系在100~200℃下反应1~24h，促使有机物发生碳化，形成大小均匀具有核壳结构的碳包裹金属氧化物纳米颗粒；

（3）将步骤（2）所得核壳结构碳包裹金属氧化物纳米颗粒，用一定体积比的有机溶剂和去离子水的混合溶液洗涤；最后将洗涤后的上述物质离心并干燥即得到碳包裹金属氧化物纳米颗粒；

（4）将碳包裹金属氧化物纳米颗粒经过搅拌均匀分散于分子筛合成前驱体中，其中碳包裹的金属氧化物占分子筛前驱体总质量的1~10%，然后通过水热法等常规分子筛制备方法制备碳包裹金属氧化物纳米颗粒均匀分布的分子筛，通过空气中煅烧生成金属氧化物负载型分子筛催化剂；

（5）金属氧化物负载型分子筛在H₂气氛中还原生成金属、合金、金属间化合物负载的微孔、介孔结构的分子筛催化剂，其中H₂的浓度为3%~100%体积分数，还原温度为300℃~700℃，还原时间为1 ~24h；

根据权利要求1所述的纳米金属负载型分子筛催化剂的制备方法，其特征在于该反相微乳体系的连续相有机溶剂可以为苯、甲苯、氯仿、四氯化碳、石油醚、二甲基亚砜、乙酸乙酯、二氯乙烷、二甲苯、正戊醇等油溶性溶剂，这些有机溶剂与水形成共沸物。

2.通过共沸精馏回流苯、甲苯、氯仿、四氯化碳、石油醚、二甲基亚砜、乙酸乙酯、二氯乙烷、二甲苯、正戊醇溶剂去除苯-水、甲苯-水、氯仿-水、四氯化碳-水、石油醚-水、二甲基亚砜-水、乙酸乙酯-水、二氯乙烷-水、二甲苯-水、正戊醇-水等共沸物中的水。

3.根据权利要求1所述的纳米金属负载型分子筛催化剂的制备方法，其特征在于步骤（1）中金属盐的成分可以为一种、两种或者多种金属盐；所负载的金属或氧化物为单金属、双金属、多金属或其氧化物;

金属元素为Mo、V、Mn、Nb、Fe、Co、Cu、Pt、Ag、Au、Pd、Ni、Cr、Sn等过度金属以及稀土金属。

4.根据权利要求1所述的纳米金属负载型分子筛催化剂的制备方法，其特征在于其特征在于步骤（1）中有机碳源为葡萄糖、蔗糖、纤维素等有机物。

5.根据权利要求1所述的纳米金属负载型分子筛催化剂的制备方法，其特征在于其特征在于步骤（1）表面活性剂包括阳离子表面活性剂（如十六烷基三甲基溴化铵），阴离子表面活性剂（如二辛基琥珀酸磺酸钠），非离子表面活性剂（如二乙基葡萄糖酰胺），两性离子表面活性剂（如二乙基磷酸酯胆碱）。

6.根据权利要求1所述的纳米金属负载型分子筛催化剂的制备方法，其特征在于步骤（4）中的分子筛的制备方法包括水热法、干凝胶法或者微波法；分子筛为介孔及微孔分子筛，分子筛为硅铝分子筛，全硅分子筛、钛硅分子筛、磷铝分子筛、硅磷铝分子筛。

7.根据权利要求1所述的纳米金属负载型分子筛催化剂的制备方法，其特征在于其中步骤（1）中表面活性剂与水的质量比为1:1~1:500。

8.根据权利要求1所述的纳米金属负载型分子筛催化剂的制备方法，其特征在于其中步骤（1）中连续相有机溶剂与水的体积比为10:1~500:1；其中步骤（1）中有机碳源与金属盐质量比为0.01:1~40:1。

9.根据权利要求1所述的纳米金属负载型分子筛催化剂的制备方法，其特征在于其中步骤（1）中水与金属盐质量比为1:1~200:1。

10.根据权利要求1所述的纳米金属负载型分子筛催化剂的制备方法，其特征在于步骤（3）中的有机溶剂包括异丙醇、乙醇、丙酮等水溶性溶剂。