[发明专利]三维氧化锌花状结构的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米/微米材料，特别是一种三维氧化锌花状结构的制备方法，该合成方法工艺简单，操作方便无需特殊反应容器，对环境友好，重复性高，适合大批量制备。

背景技术

氧化锌(ZnO)作为一种新型的II-VI族直接宽禁带半导体材料，具有压电、热电、气敏、光电导等多种性能，在室温下，其禁带宽度为3.37eV，同时具有较高的激子束缚能(60meV，大于室温下的热能26meV)，被广泛应用于光电领域。氧化锌的性质在很大程度上取决于其外形，近年来，利用不同方法制备出了各种形貌的氧化锌，如一维结构棒状（X.Z.Zhang,X.J.Zhang,J.B.Xu,X.D.Shan,J.Xu,and D.P.Yu Opt.Lett.2009,34,2533-2535），管状(H.X.Dong,Z.H.Chen,L.X.Sun,W.Xie,J.Mater.Chem.2010,20,5510-5515)；二维结构带状(X.L.Xu,Frederic S.F.Brossard,David A.Williams,Appl.Phys.Lett.2009,94,231103)；三维结构花状(Q.Hou et al./Electrochimica Acta 78(2012)55–64)等等。其中三维花状多级结构由于具有较大的比表面积，在高效、微型气敏传感器、光催化剂等领域展现出特别的优势和巨大的应用前景而备受人们关注，为近年来微纳制备研究领域的热点之一。

针对三维花状ZnO多级纳米结构的常用合成方法主要有水热法(Naoyuki Ueno,Akinobu Yamamoto,Yoshiaki Uchida,Yasuyuki Egashira,Norikazu Nishiyama,Materials Letters 86(2012)65–68)、化学浴法(Huihu Wang,Changsheng Xie,Journal of Crystal Growth 291(2006)187–195)、电镀沉积法(Qin Hou,Liqun Zhu,Haining Chen,Huicong Liu,Weiping Li,Electrochimica Acta 78(2012)55–64)等。其中，水热法合成技术需要高温高压环境，影响因素较多，材料生长效率较低；化学浴法虽然相对水热法制备过程简单，但是材料生长过程中需要加入其他溶液，极易引入杂质，产物可控性较差；电镀沉积法过程复杂，很难应用于工业生产。本发明提供的制备方法避免了以上所述的不足，不需要特定的反应容器，常压、低温下就可通过简单、经济、环保的方法成功制备出三维氧化锌花状多级结构，且产率高、过程可控。

发明内容

本发明提供一种三维氧化锌花状多级结构的制备方法。该方法得到由氧化锌纳米片组成的花状多级结构，花状结构尺寸约为3～5μm。该合成方法具有工艺简单、操作方便、对环境友好和重复性高的特点。

本发明技术解决方案如下：

一种三维氧化锌花状结构的制备方法，其特点在于该方法包括以下步骤：

①配制浓度为0.1mol/L的硝酸锌水溶液，将该溶液滴在材料生长的衬底表面，干燥后，于500℃煅烧30min，得到覆有氧化锌诱导层生长的衬底；

②将衬底有诱导层的一面朝上放入培养皿内，加入醋酸锌水溶液直至淹没衬底，于5～70℃的温度条件静置至少8小时，反应完成后取出衬底，用蒸馏水清洗2～3次，然后放入50℃的烘箱中干燥，得到氧化锌花状结构的前驱体；

③将所述的氧化锌前驱体在150℃以上的温度条件下煅烧24小时，得到三维花状结构的氧化锌。

所述的生长衬底材质为玻璃片、陶瓷片、硅片或石英片。

所述的醋酸锌水溶液浓度为0.01-0.2mol/L。

制备的三维氧化锌结构是由大量纳米片自组装而成的花状结构。

附图说明

图1为本发明三维花状氧化锌的扫描电子显微镜(SEM)图；

图2为本发明三维花状氧化锌的透射电在显微镜(TEM)图；

图3为本发明三维花状氧化锌的前驱体在温度200℃下煅烧24小时后的X射线衍射（XRD）图。

具体实施方式

为了对制备三维花状氧化锌做进一步说明，本实施例按照本发明技术方案进行实施，给出具体的实施方式和流程。

实施例1