[发明专利]用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产设备及方法在审

专利信息
申请号: 201310208646.4 申请日: 2013-05-30
公开(公告)号: CN104211628A 公开(公告)日: 2014-12-17
发明(设计)人: 孙中平;吴锦;孙导林;靖仲华;杨春宝 申请(专利权)人: 中国石油化工集团公司
主分类号: C07C409/16 分类号: C07C409/16;C07C407/00
代理公司: 中国专利代理(香港)有限公司 72001 代理人: 姚李英;严志军
地址: 100728 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 用于 生产 过氧化 异丙苯 还原 反应 设备 方法
【说明书】:

技术领域

本发明涉及用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产设备及方法。 

背景技术

过氧化二异丙苯是一种最常用的对称的二烷基有机过氧化物,又被称为硫化剂DCP,白色结晶,熔点39~40℃,分解温度120~125℃,室温下稳定,见光逐渐变成微黄色,理论活性氧含量5.92%。过氧化二异丙苯可用作天然橡胶、合成橡胶的硫化剂,还用作三元乙丙橡胶(EPDM)、丁腈橡胶和硅橡胶等的硫化剂。过氧化二异丙苯还可用作聚合反应的引发剂以及用作聚乙烯树脂的交联剂等。通常用作聚乙烯(PE)、氯化聚乙烯(CPE)、聚苯乙烯(PS)的交联剂、合成可发性聚苯乙烯(EPS)的引发剂,聚乙烯醋酸乙烯酯(EVA)的发泡剂等。过氧化二异丙苯的分子式为C18H22O2,化学结构如下所示: 

  (式1)

过氧化二异丙苯交联后,使聚合物的物理性质大为改善,其抗热性、耐化学性、耐压性、抗裂性及机械强度均有所增加。过氧化二异丙苯可广泛应用于电线电缆、制鞋、建材等行业。

    工业上生产过氧化二异丙苯的原理是以异丙苯为原料,通过空气氧化将异丙苯反应成过氧化氢异丙苯(CHP),并将部分过氧化氢异丙苯通过还原反应生成二甲基苄醇(CA),然后二甲基苄醇与过氧化氢异丙苯进行缩合反应生成过氧化二异丙苯。用于生产过氧化二异丙苯的还原反应是过氧化二异丙苯生产中非常重要的一个反应,对过氧化二异丙苯的产品质量、安全生产都很重要。 

现有技术的用于生产过氧化二异丙苯的还原反应(如式2所示)的工艺主要包括以下步骤:将过氧化氢异丙苯与异丙苯的溶液与亚硫酸钠的水溶液投入到还原釜中,在62~65℃进行异相还原,得到二甲基苄醇。用于生产过氧化二异丙苯的还原反应原理如下: 

(式2)

兰州大学的黄国生等人在1993年3月31日向国知局申请的名称为“2~苯基~2丙醇的制造方法”的专利中采用MxS代替Na2SO3作为还原剂,并且详述了采用Na2S作为还原剂的制作流程。

刘文生在1998年第1期的《化学推进剂与分子材料》中发表了文章“硫化钠在交联剂DCP生产中应用研究”,该文章中使用的方法类似于兰州大学的黄国生等人所采用的以硫化钠作为还原剂的制作流程,但是刘文生发明的该方法将过氧化二异丙苯的生产从实验室带到了实际生产装置。刘文生采用的方法是:先将水加入搪瓷釜内,开搅拌,再投入称量好的含量60%的硫化钠,使之全部溶解后,再加入再投入称量好的含量不大于40%的氧化液,控制反应温度69~70℃,反应3h后取样分析,每0.5h一次,直至过氧化氢异丙苯低于1%,即可向还原釜内加冷却水终止还原反应。放去水溶液,将油层用水反复洗至中性。 

    以亚硫酸钠作为还原剂,反应效率低、速度慢、原料成本高、生产成本高、后期污水处理量大,过氧化氢异丙苯利用率低、能源消耗大。采用硫化钠作为还原剂后,虽然克服了上述问题,但是硫化钠在还原釜内溶解,较多的杂质不利于还原反应,同时也降低了还原釜的利用率,还原反应所用的氧化液不大于40%虽然有利于还原反应的安全生产,但是对整个过氧化二异丙苯的生产而言,大大加重了回收异丙苯的负担。 

因此,期望提供一种用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产设备和生产方法,以使得有效降低成本、提高反应率、减少污水处理量、降低能耗和物耗、保证安全生产和清洁生产。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产设备和方法,以解决现有技术存在的问题。本发明的目的通过一下技术方案得以实现: 

本发明的一个实施例提供了一种用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产设备,其包括:

还原洗涤水槽,提供用于生产过氧化二异丙苯的还原反应需要的循环水;

氧化液槽,提供用于生产过氧化二异丙苯的还原反应需要的氧化液;

还原剂溶液配置槽,其与还原洗涤水槽流通连接,其顶部包括用于投放还原剂的孔口,根据需要的氧化液中的过氧化氢异丙苯与还原剂的摩尔比计算需要的还原剂,根据需要的还原剂和还原剂配置浓度将还原洗涤水槽中的循环水加入到还原剂溶液配置槽中,将需要的还原剂通过还原剂溶液配置槽顶部的孔口投入到还原剂溶液配置槽中,配置成需要的还原剂溶液;

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