[发明专利]一种激励元素呈连续梯度分布的氧化钇激光透明陶瓷材料及其制备方法

权利要求书

1.一种激励元素呈连续梯度分布的氧化钇激光透明陶瓷材料，其基质材料为Y₂O₃，激励元素RE为Yb、Tm或Nd，其特征在于：激励元素RE在基质材料中的浓度沿基质材料轴向呈连续梯度分布。

2.根据权利要求1所述的一种激励元素呈连续梯度分布的氧化钇激光透明陶瓷材料，其特征在于当RE为Yb时，其成分按原子百分比含Yb1~20%，余量为Y₂O₃；当RE为Tm时，其成分按原子百分比含Tm0.1~10%，余量为Y₂O₃；当RE为Nd时，其成分按原子百分比含Nd0.5~10%，余量为Y₂O₃。

3.权利要求1所述的一种激励元素呈连续梯度分布的氧化钇激光透明陶瓷材料的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：

（1）配制摩尔浓度为0.01~0.5M的Y（NO₃）₃溶液，并调节pH=1~5；配制摩尔浓度为0.01~0.5M的RE（NO₃）₃溶液，并调节pH=1~5；配制摩尔浓度为0.5~2M的尿素溶液；

（2）制备RE:Y₂O₃球形纳米粉体：

（2.1）将Y（NO₃）₃溶液、RE（NO₃）₃溶液和尿素溶液混合均匀制成稀土掺杂氧化钇母盐溶液，其中Y（NO₃）₃与 RE（NO₃）₃的摩尔比为1:（0.1~0.5），Y（NO₃）₃和 RE（NO₃）₃的总量与尿素的摩尔比为1:（1~30）；将稀土掺杂氧化钇母盐溶液在0.5~4h内升温至75~98℃，保温0.5~5小时，获得白色沉淀；过滤收集白色沉淀，然后进行清洗，再在60~150℃干燥2~48小时，获得稀土掺杂氧化钇先驱物粉体；

（2.2）以无水乙醇为球磨介质，以聚羧酸盐为分散剂，将稀土掺杂氧化钇先驱物粉体球磨分散，其中磨球与稀土掺杂氧化钇先驱物粉体的质量比为1:（4~12），稀土掺杂氧化钇先驱物粉体与无水乙醇的质量比为1:（2~12），聚羧酸盐占稀土掺杂氧化钇先驱物粉体总重量的0.1~4%，球磨时间为4~24h；将球磨后的物料在60~150℃干燥2~48小时，然后过100目筛，将过筛物料在800~1100℃和空气气氛下煅烧1~8h，获得RE:Y₂O₃球形纳米粉体，粒径在100~500nm，密度为5.09~5.4g/cm³；

（3）制备Y₂O₃球形纳米粉体：

（3.1）将Y（NO₃）₃溶液和尿素溶液混合均匀制成氧化钇母盐溶液，其中Y（NO₃）₃与尿素的摩尔比为1:（1~30）；将氧化钇母盐溶液在0.5~4h内升温至75~98℃，保温0.5~5小时，获得白色沉淀；过滤收集白色沉淀，然后进行清洗，再在60~150℃干燥2~48小时，获得氧化钇先驱物粉体；

（3.2）以无水乙醇为球磨介质，以聚羧酸盐为分散剂，将氧化钇先驱物粉体球磨分散，其中磨球与氧化钇先驱物粉体的质量比为1:（4~12），氧化钇先驱物粉体与无水乙醇的质量比为1:（2~12），聚羧酸盐占氧化钇先驱物粉体总重量的0.1~4%，球磨时间为4~24h；将球磨后的物料在60~150℃干燥2~48小时，然后过100目筛，将过筛物料在800~1100℃和空气气氛下煅烧1~8h，获得Y₂O₃球形纳米粉体，粒径在100~500nm，密度为5.01~5.03g/cm³；

（4）将粒径相同的Y₂O₃球形纳米粉体和RE:Y₂O₃球形纳米粉体混合制成混合粉体， Y₂O₃球形纳米粉体与RE:Y₂O₃球形纳米粉体的混合比例按摩尔比为1:0.01~0.5；以水为球磨介质，以聚羧酸盐为分散剂，将混合粉体球磨分散，混合粉体与水的体积比是（0.01~0.4）:1，分散剂占混合粉体总重量的0.1~4%；对球磨后的物料进行超声分散，时间为5~30min，获得高悬浮稳定性浆料；

（5）将高悬浮稳定性浆料在500~10000rpm条件下离心0.5~2h，然后分离去除液相；再在60~120℃条件下干燥去除固相中的水分，获得梯度坯体；

（6）将梯度坯体在空气或氧气气氛条件下素烧，素烧温度为1200~1400℃，时间为4~24h；然后真空烧结，真空烧结温度为1600~1800℃，真空烧结时控制真空度≤1×10^-3Pa，真空烧结时间为5~24h；最后在1000~1400℃条件下退火4~24h，获得激励元素呈连续梯度分布的氧化钇激光透明陶瓷材料。