[发明专利]一种羧酸类配合物及其合成方法无效
申请号: | 201310209769.X | 申请日: | 2013-05-23 |
公开(公告)号: | CN104177441A | 公开(公告)日: | 2014-12-03 |
发明(设计)人: | 靳月保;雷克微;洪周琴;李杰;余红 | 申请(专利权)人: | 宁波大学 |
主分类号: | C07F15/06 | 分类号: | C07F15/06 |
代理公司: | 无 | 代理人: | 无 |
地址: | 315211 浙江省宁波市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羧酸 配合 及其 合成 方法 | ||
技术领域
本发明属于配位化学领域,具体涉及到一种羧酸类配合物;同时涉及到一种羧酸类配合物的合成方法。
背景技术
配位化学是在无机化学基础上发展起来的一门边沿学科,主要研究金属离子(中心原子)和其它离子或分子(配体)相互作用的化学。其研究的主要对象是配位超分子化合物和配位聚合物。
羧酸配合物是配位化学研究的热点。羧酸不仅具有易配位,配位方式灵活多样的特点,在配位聚合物的合成中可作为良好的框架,连接相同或不同的金属,构成各种类型的结构;而且羧酸,尤其是共轭羧酸与金属形成的配位聚合物,具有特殊的电、磁、光学和吸附等性质,可用于设计合成特殊性能的材料。一些新奇的金属-羧酸框架可通过改变反应物属性或合成条件获得,也可通过加入辅剂(如有机胺配体)的条件下生成;反应可在水热(或溶剂热)条件下进行。羧酸被大量用于金属-有机配位聚合物的合成,除了上述优点外,另一个原因就是羧酸对pH值特别敏感,不同的pH值条件下,羧基的去质子程度不同往往得到不同的配位模式。羧酸类配体具有丰富多彩的配位形式,羧酸类配体聚合物在配位化学领域中占有非常重要的地位。
发明内容
本发明的目的在于提供一种羧酸类配合物,并提供其制备方法。
本发明所采用的技术方案为:采用水热法,使配体与相应的金属发生配合,从而得到相应的配合物。
一种羧酸类配合物,其特征在于其结构式为:
一种羧酸类配合物的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:以摩尔比1∶(1~1.5)Co(NO3)2·6H2O和6-(4,6-二甲酸吡啶-2-基)吡啶-2,4-二甲酸溶于溶剂中,再加入物质的量为Co(NO3)2·6H2O的0.6~0.9倍NaOH,搅拌后置入反应容器中,在150~180℃下加热3~5天,然后以5℃·h-1的速率降到室温后过滤,并且用蒸馏水冲洗,自然干燥,得到所述的一种羧酸类配合物.
作为优选,溶剂为去离子水。
作为优选,反应容器为聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜。
作为优选,反应温度为160℃。
本发明有以下优点:合成技术简单、方便、安全,产率高。产物纯度高易于测试。
附图说明
图1为本发明芳香羧酸类配合物的红外光谱。
图2为本发明芳香羧酸类配合物的热重分析图谱。
图3为本发明芳香羧酸类配合物的荧光光谱图。
图4为本发明芳香羧酸类配合物的分子结构球棍图。
图5为本发明芳香羧酸类配合物的分子所形成晶体的二维层状图
具体实施方案
实施例1
将0.058g(0.2mmol)Co(NO3)2·6H2O和0.0664g(0.2mmol)6-(4,6-二甲酸吡啶-2-基)吡啶-2,4-二甲酸(L3)溶于8mL去离子水中,再加入0.032g(0.8mmol)NaOH,搅拌后置入体积为25mL的聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜中,在160℃下加热4天,然后以5K·h-1的速率降到室温后过滤,并且用蒸馏水冲洗,自然干燥,得到紫色块状晶体.产率72.1%。
实施例2
将0.058g(0.2mmol)Co(NO3)2·6H2O和0.0966g(0.3mmol)6-(4,6-二甲酸吡啶-2-基)吡啶-2,4-二甲酸(L3)溶于6mL去离子水中,再加入0.024g(0.6mmol)NaOH,搅拌后置入体积为25mL的聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜中,在150℃下加热3天,然后以5℃·h-1的速率降到室温后过滤,并且用蒸馏水冲洗,自然干燥,得到紫色块状晶体.产率68.3%。
实施例3
将0.058g(0.2mmol)Co(NO3)2·6H2O和0.0664g(0.2mmol)6-(4,6-二甲酸吡啶-2-基)吡啶-2,4-二甲酸(L3)溶于10mL去离子水中,再加入0.036g(0.9mmol)NaOH,搅拌后置入体积为25mL的聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜中,在180℃下加热5天,然后以5℃·h-1的速率降到室温后过滤,并且用蒸馏水冲洗,自然干燥,得到紫色块状晶体.产率70.6%。
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