[发明专利]一种高温合金中铁含量的硫氰酸盐分光光度测定法

说明书

技术领域

本发明涉及化学分析技术领域，更具体地讲，涉及一种测定高温合金中铁含量的硫氰酸盐分光光度法。 

背景技术

现有技术中测定钢中铁含量的化学分析方法有邻菲啰啉光度法和硫氰酸盐光度法。邻菲啰啉光度法由于干扰多，检测高温合金中铁含量时需通过氨水沉淀分离方法将铁与其它元素分离，直接测定，误差较大。硫氰酸盐光度法检测高温合金中铁含量时，具有简便快速且镍不干扰的特点，但现有的检测高温合金中铁含量的硫氰酸盐光度法稳定性差，且未解决钴、铜、钒的干扰。所以现有技术中检测高温合金中铁含量的硫氰酸盐光度法基本已经被淘汰。 

因而，开发一种稳定性好，并解决了钴，铜，钒的干扰的检测高温合金中铁含量的方法很有必要。 

发明内容

针对现有技术中存在的不足，本发明的目的之一在于解决上述现有技术中存在的一个或多个问题。 

例如，本发明的目的在于提供一种操作简便，灵敏度高，选择性和重现性好，检测范围较宽且不受镍、钴、铜、钒干扰的铁含量分光光度测定法。 

为了实现上述目的，本发明提供了一种高温合金中铁含量的硫氰酸盐分光光度测定法。所述测定法包括以下步骤：用酸溶解试样以形成试样溶液；分取两份等量的试样溶液，并将试样溶液调节至显色酸度；向其中一份试样溶液中加入过硫酸铵溶液，混匀，然后加入硫氰酸铵溶液并稀释至刻度，形成显色液；将另一份试样溶液用水稀释至刻度，形成参比液；以参比液为参比，在分光光度计上测量显色液的吸光度，从而结合由铁标准溶液绘制形成的标准曲线来计算铁含量w_Fe；然后，根据下式计算得出高温合金中的铁含量 w_Fe′；w'_Fe=w_Fe+0.0084w_Cu+0.00244w_Co+0.0011w_V，其中，w_Cu、w_Co、w_V分别为高温合金中的Cu、Co、V的质量百分含量。 

根据本发明的高温合金中铁含量的硫氰酸盐分光光度测定法的一个实施例，所述用酸溶液溶解钢试样的步骤可包括：当试样中的铁含量为0.01%～0.2%时，用盐酸和硝酸的混合酸分解试样，然后加入高氯酸并加热至冒高氯酸烟以氧化铬，滴加盐酸以挥铬，从而得到所述试样溶液；当试样中的铁含量为0.2%～30%时，用盐酸和硝酸的混合酸分解试样，冷至室温后，用水稀释至刻度，混匀，若溶液混浊，过滤去除混浊物，从而得到所述试样溶液。 

根据本发明的高温合金中铁含量的硫氰酸盐分光光度测定法的一个实施例，在所述用酸溶液溶解试样的步骤中，根据试样中铁含量的高低用酸溶解不同量的试样。 

根据本发明的高温合金中铁含量的硫氰酸盐分光光度测定法的一个实施例，在所述将试样溶液调节至显色酸度的步骤中，调节至显色酸度后的试样溶液中氢离子浓度为0.12～0.84mol/L。优选地，所述调节至显色酸度的试样溶液中氢离子浓度为0.36～0.84mol/L。 

根据本发明的高温合金中铁含量的硫氰酸盐分光光度测定法的一个实施例，在530nm波长处测量显色液的吸光度。 

与现有技术相比，本发明的有益效果包括：本发明的硫氰酸盐光度法检测高温合金中铁含量时，将钴、铜、钒的干扰定量化，解决了其对铁含量测量结果的干扰问题，并且显色液的稳定性好，因而，可以能直接准确检测含钴、铜和钒含量较高的高温合金中铁含量。 

具体实施方式

在下文中，将结合示例性实施例详细地描述根据本发明的高温合金中铁含量的硫氰酸盐分光光度测定法。 

鉴于硫氰酸盐光度法检测高温合金中铁含量时显色速度快且镍不干扰等优点，本发明通过研究解决了硫氰酸盐光度法检测高温合金时存在的钴、铜、钒的干扰问题，进而使硫氰酸盐光度法可以直接准确检测含钴、铜、钒含量较高的高温合金中的铁含量。主要技术思路为：试样经酸溶解后，用高氯酸冒烟氧化铬，滴加盐酸将铬挥掉绝大部分，或用硝酸盐酸混合酸直接分解试样；调节溶液至显色酸度后，在过硫酸铵存在下，三价铁与硫氰酸铵形成红 色络合物，测量其光度。申请人发现钴、铜、钒对铁的干扰分别呈线性，并找出了铜、钴、钒对铁含量的影响关系对计算结果进行校正，使检测准确。