[发明专利]热塑性聚氨酯的制备方法在审

专利信息
申请号: 201310210098.9 申请日: 2013-05-30
公开(公告)号: CN103275290A 公开(公告)日: 2013-09-04
发明(设计)人: 李忠东;马彦;周长城;王兆军 申请(专利权)人: 中国人民解放军总后勤部建筑工程研究所
主分类号: C08G18/66 分类号: C08G18/66;C08G18/48;C08G18/32;C08G18/08
代理公司: 西北工业大学专利中心 61204 代理人: 王鲜凯
地址: 710032 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 塑性 聚氨酯 制备 方法
【说明书】:

技术领域

本发明涉及一种聚氨酯的制备方法,特别涉及一种热塑性聚氨酯的制备方法。

背景技术

连续化生产热塑性聚氨酯(以下简称TPU)的不稳定性是TPU工业化生产的难题。这种生产的不稳定性主要表现在不同批次间甚至是同一批次内,不同时间生产TPU的分子量、流动点、熔融指数以及加工温度发生较大的波动,造成下游客户加工困难。

文献“专利公开号是CN101050262A的中国发明专利”公开了一种热塑性聚氨酯弹性体生产工艺,其特征在于在干燥、熟化系统后增加均化料仓,将不同批次的TPU颗粒进行掺混均化降低不同批次产品之间物性差异。即通过将不同时间生产的TPU掺混,来消除TPU生产过程中不稳定导致的质量波动。

文献公开的方法是TPU合成反应结束后的调整方法,增加了TPU生产的复杂性,同时可能为下游加工带来问题,如均匀塑化困难、膜中存在大量晶点等。

发明内容

为了克服现有方法制备热塑性聚氨酯方法复杂的不足,本发明提供一种热塑性聚氨酯的制备方法。该方法通过温度、时间或压力与扭矩、熔体强度或粘度所形成流变曲线的变化,对工艺参数进行调节使流变曲线返回许可波动范围内,实现制备过程中TPU分子量及其分布达到较高稳定性的目的,从而不再需要进行后期的掺混处理,即可消除现有的制备方法制备TPU时同一批次内或不同批次之间产品的质量波动,满足下游客户对TPU质量稳定性的要求,制备工艺简单可靠。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种热塑性聚氨酯的制备方法,其特点是包括以下步骤:

首先将长链多元醇、二异氰酸酯、低分子量二醇扩链剂按质量比例1:0.507:0.0997~1:0.561:0.0997加入反应器,同时按照长链多醇的质量加入有机金属化合物催化剂30ppm~80ppm,反应后直接从反应器中挤出造粒。

设定温度、时间或压力与扭矩、熔体强度或粘度所形成流变曲线的通道,将目标产物的某种流变曲线给出,并根据允许的波动范围,形成该种流变曲线可移动的区间,即形成通道。生产过程中,如果该流变曲线超出此通道,则通过调整工艺参数,使该流变曲线重新返回通道内。

本发明的有益效果是:由于通过温度、时间或压力与扭矩、熔体强度或粘度所形成流变曲线的变化,对工艺参数进行调节使流变曲线返回许可波动范围内,实现制备过程中TPU分子量及其分布达到较高稳定性的目的,从而不再需要进行后期的掺混处理,消除了现有的制备方法制备TPU时同一批次内或不同批次之间产品的质量波动,满足下游客户对TPU质量稳定性的要求,制备工艺简单可靠。

以下结合具体实施方式详细说明本发明。

具体实施方式

下面通过具体实施例的实现来进一步加深理解本发明,但本发明并不局限于以下具体实施例。

实施例1:首先将1000千克聚四氢呋喃多元醇、517千克二苯基甲烷二异氰酸酯和99.7千克丁二醇扩链剂加入反应器,如双螺杆反应挤出机,同时加入有机锡催化剂30ppm(相对聚四氢呋喃多元醇),反应后直接从双螺杆中挤出造粒。

根据产品的质量要求(熔融指数3~5g/10min),设定时间-熔体强度流变曲线的通道,即将熔融指数3g/10min产品的该曲线设为上限,同时将熔融指数5g/10min产品的该曲线设为下限。在生产过程中,时间与熔体强度形成的流变曲线低于下限,则通过减小螺杆转速,从170转/秒减小至120转/秒,使得该曲线返回通道内。

实施例2:首先将500千克聚四氢呋喃多元醇、275千克二苯基甲烷二异氰酸酯和49.9千克丁二醇扩链剂加入反应器,如双螺杆反应挤出机,同时加入有机锡催化剂30ppm(相对聚四氢呋喃多元醇),反应后直接从双螺杆中挤出造粒。

根据产品的质量要求(熔融指数16~18g/10min),设定时间-熔体强度流变曲线的通道,即将熔融指数16g/10min产品的该曲线设为上限,同时将熔融指数18g/10min产品的该曲线设为下限。生产过程中,时间与熔体强度形成的流变曲线低于下限,则可通过增加催化剂用量,从30ppm升高至50ppm,使得该曲线返回通道内。

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