[发明专利]一种岩石中气态烃酸解气同位素分析的在线脱气系统

说明书

技术领域

本发明涉及油气地球化学领域，更进一步说，涉及一种岩石中气态烃酸解气同位素分析的在线脱气系统。

背景技术

油气成藏地球化学研究中，油气经过漫长的地质积累，烃类气体分子吸附及包裹在岩石或土壤的矿物晶格中，这种吸附烃性质稳定，能真实的反映烃源岩原生含烃情况。多年来实验工作者用酸(例如H₃PO₄)分解岩石，土壤等地质样品中的碳酸盐矿物，使被矿物吸附及包裹在其晶格中的气态烃随生成的CO₂一起释放出来，释放出来的混合气体经浓碱液(例KOH)吸收CO₂气后净化富集烃类气体，这样收集到的烃类气体叫做酸解烃。酸解烃技术指标广泛用于研究烃类运移，评价生油岩，气源岩对比等方面。其中，酸解烃同位素是一个很重要的指标，酸解烃同位素分析结果直接取决于酸解脱气的效果。

目前，酸解脱气制备装置在国外未见报导，国内方面，有原地矿部石油地质海洋地质局发布的石油地质分析测试方法标准DZS2001.8—94《岩石，土壤中气态烃的酸解提取及色谱定量分析方法》中的制备装置，见附图1。该装置的操作如下：将各部分管线抽真空，水浴8恒温于60℃-70℃，启动电磁搅拌器9搅拌样品，打开漏斗活塞4慢慢滴入H₃PO₄于反应器7中。反应释放出烃类气体与CO₂气一起进入洗气瓶14上部空间。反应完毕，将止血钳13夹住，打开活塞15，抬高碱液桶16，用注射器抽取洗气瓶14上部空间的气体备用。这种装置具有结构简单，操作方便等优点，但其不足之处：酸解反应完毕所产生的混合气，经三通阀5和管路14流入洗气瓶15进行碱洗提取，这流入过程是仅靠洗气瓶15中的低负压作用把混合气从平底烧瓶7中吸入的，因此当平底烧瓶7中与洗气瓶15中的压力相等时，平底烧瓶7中和管路14中的剩余混合气就停止流入洗气瓶15。这种制备装置所提取收集的气态烃很不完全，进而也影响了对岩石中气态烃的定量测定。(2)经过碱液洗净的气态烃、虽能集中富集于管路11中止血钳12的下部，但管路11的材料为硅橡胶，透气性很大、气态烃较易扩散渗漏，产生同位素分馏效应，对同位素分析结果影响很大。

中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院（专利号ZL200610067176.4）研制的“一种用于制备或收集岩石中吸附气态烃的装置”是对上述装置的改进，能较完全的收集酸解脱附后的气态经，并用之于后续项目如色谱，质谱，同位素等的定性定量分析。它由酸解脱气组合装置、气体收集器、碱液净化平衡系统、输液排气系统和抽真空系统构成。

这两种酸解脱气装置的共同点：(1)都是单独的脱气装置，先制好样后再经注射器取样送入各种分析仪器进行分析，而未直接与仪器连接。生成的气态烃在硅橡胶管线或者储气筒里长期放置，易产生同位素分馏效应，这对于酸解烃同位素分析结果产生很大误差。(2)需要脱气的样品量比较大，一般称取10g—20g（视样品中气态烃含量多少而定;>500ul/kg,称取10g，<500ul/kg，称取20g），对于一些在野外采集的很少量岩石或土壤样来说，若脱附的气态烃含量较少或者需要进行平行测试时，很难保证足够的原始样品量。

发明内容

为解决现有技术存在的“脱气装置为离线装置，酸解出的气态烃易发生同位素分馏效应，并且原始用样量较大”，因而大大影响同位素分析结果，以及样品需求量大不能满足做平行实验测试等的问题，本发明提供了一种岩石中气态烃酸解气同位素分析的在线脱气系统，与同位素质谱仪相连，并能采用毫克级的进样量，解决现有技术中脱气装置与现代科学分析仪器的分析项目脱节，得到准确可靠的同位素分析结果，为油气勘探开发提供技术支撑。

本发明的目的是提供一种岩石中气态烃酸解气同位素分析的在线脱气系统。

包括：

酸解气脱气装置、吸附富集装置、六通阀和分离装置；

所述酸解气脱气装置包括：样品盘、样品瓶、酸针、进样针；样品盘设置有盖，样品瓶瓶体穿过盖置于样品盘内，酸针和进样针分别穿过样品瓶塞插入到样品瓶内部，进样针上设置有氦气进口和样品出口；

所述吸附富集装置包括：碱液瓶、除水阱和冷阱；进样针一端通过管路连接碱液瓶并插入碱液瓶内部；除水阱进口管路插入到碱液瓶内部，除水阱出口管路连接六通阀的端口2；

所述分离装置包括：依次连接的色谱柱、氧化炉和开口分流管；

冷阱的两端分别连接六通阀的端口1和端口4；六通阀的端口5连接氦气通入管；六通阀的端口6连接色谱柱。