[发明专利]一种苯乙烯的精制方法有效
申请号: | 201310211902.5 | 申请日: | 2013-05-31 |
公开(公告)号: | CN103319301A | 公开(公告)日: | 2013-09-25 |
发明(设计)人: | 达力;达兴;蒋超 | 申请(专利权)人: | 滁州市润达溶剂有限公司 |
主分类号: | C07C15/46 | 分类号: | C07C15/46;C07C7/20;C07C7/148 |
代理公司: | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人: | 顾进 |
地址: | 239236 安徽省滁*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯乙烯 精制 方法 | ||
1.一种苯乙烯的精制方法,其特征是在苯乙烯产品中加入铁-锌催化体系进行还原,将乙苯转化为苯乙烯,包括以下步骤:
(a)将铁-锌催化体系加入至苯乙烯产品中,所述的铁-锌催化体系中包含有按质量比计算的:钼酸铁15%、铬酸钾20%、氧化钙2.8%、磷酸锌15%、氧化铝6.2%;
(b)将反应体系搅拌、充分反应,反应同时向反应体系内通入阻聚剂,以避免苯乙烯单体自聚,所述阻聚剂为过氧化氢水蒸汽;
(c)抽样检测反应获得的苯乙烯产品中乙苯的含量,当乙苯含量小于0.1%时,停止反应,过滤,去除多余的催化物;
所述抽样检测反应获得的苯乙烯产品中乙苯的含量的步骤如下:
(1) 配制标样:称取乙苯配制成浓度为0.5 mg/mL、1.0 mg/mL、2.0 mg/mL、5.0 mg/mL、10 mg/mL的乙苯标样甲醇溶液;
(2) 样品预处理:将样品混合均匀,置于预先干燥过的顶空瓶中;在140℃~160℃的油浴中
平衡60分钟以上,进行固相微萃取10-30 min;
(3)选用中性毛细管色谱柱进行气质联用检测,所述气相检测条件为:初始温度60℃,保持3 min,30℃ /min 升到250℃,保持10 min,载气为氦气,纯度为99.999%,流速为1 mL/min,进样口温度:230 ℃,进样时间为3 min,分流比为10:1,色谱质谱连接口温度230 ℃,离子源采用EI 源;离子源温度为200 ℃ ;电离能量为70 eV ;四级杆温度为200 ℃,扫描范围为41~350 a.m.u. ;
(4)根据乙苯含量与质谱峰面积制得标准曲线;
(5)将反应中抽样得到的反应液按照步骤(2)中的方法进行处理,并通过步骤(3)中的方式进行检测,得到对应的质谱峰面积,并通过标准曲线获得相应的乙苯浓度。
2.根据权利要求1所述的苯乙烯的精制方法,其特征是:所述反应体系的温度为570℃~575℃。
3.根据权利要求1所述的苯乙烯的精制方法,其特征是:所述反应体系压力为0.6~0.8个大气压。
4.根据权利要求1所述的苯乙烯的精制方法,其特征是:所述过氧化氢水蒸气为反应容器体积的2/3。
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