[发明专利]纤维素类水溶液的制造方法有效

专利信息
申请号: 201310211937.9 申请日: 2013-05-31
公开(公告)号: CN103509196A 公开(公告)日: 2014-01-15
发明(设计)人: 吉野利忠;作山晃;木村太一;轰麻优子;北村秀树;原健二郎;根本义德;柴田修作;江尻哲男 申请(专利权)人: 株式会社吴羽
主分类号: C08J3/03 分类号: C08J3/03;C08L1/02;C08F14/08;C08F14/22;C08F2/20
代理公司: 中国专利代理(香港)有限公司 72001 代理人: 庞立志;杨思捷
地址: 日本*** 国省代码: 日本;JP
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摘要:
搜索关键词: 纤维素 水溶液 制造 方法
【说明书】:

技术领域

本发明涉及纤维素类水溶液的制造方法。

背景技术

在悬浮聚合中,为了使单体类分散于水性介质中而使用悬浮剂。其中纤维素类的水溶液作为悬浮聚合的优异悬浮剂发挥功能。制作纤维素类的水溶液时,若为了使纤维素类溶解于水而将纤维素类的粉末直接投入冷水中,则会形成仅粉末表面溶解于水而得的被称为“面疙瘩”的凝集粒。凝集粒的表面形成高粘性的被膜,水不会浸透至内部,因而一旦生成凝集粒则难以完全溶解。

作为避免这种现象的方法,专利文献1中记载有含有纤维素醚类、与二醇类和/或HLB为3~17的非离子表面活性剂的纤维素醚粉末及其制造方法,所述纤维素醚类由平均粒径为120μm以下的水溶性的烷基纤维素和/或羟烷基烷基纤维素构成。另外,专利文献2中记载有将水中溶解温度为45℃~75℃的羟烷基烷基纤维素醚分散于80℃~95℃的添加有无机盐类的热水中进行溶解的方法。另外,专利文献3中记载有一边使水溶性高分子粉粒物流动,一边滴加含有湿润剂的液体或湿润剂粉体,进行喷雾或混合处理,不需对该处理粉粒物进行强制干燥和粉碎而制造冷水溶解性高分子粉粒物的方法。

特别地,在使用纤维素类的水溶液来作为悬浮剂,用于薄膜或拉伸膜等膜或电池电极用粘合剂等的制造中使用的聚合物的聚合时,若在纤维素类的水溶液中存在微小凝集粒,则会由于凝集粒的原因而在聚合物中产生不均匀部分。该不均匀部分存在于聚合物中时,则使用该聚合物形成的膜中也会产生被称为“鱼眼”的缺陷,使用该聚合物制造的粘合剂中产生未溶解物,因而具有使这些制品的品质变差、使合格率降低的问题。

作为解决该问题的方法,专利文献4中记载有一种悬浮聚合用分散稳定剂、和使用了其的氯乙烯系聚合物的制造方法,所述分散稳定剂是含有具有一定范围的甲氧基取代度和羟基丙氧基取代度的羟丙基甲基纤维素的悬浮聚合用分散稳定剂,该分散稳定剂具有规定的粘度,在羟丙基甲基纤维素的0.2质量%溶液2ml中,利用库尔特计数法测定得到的粒径8~200μm的未溶解纤维的个数在1000个以下,且利用相同方法测定得到的粒径50μm以上的未溶解纤维的个数在20个以下。专利文献4中,为了使未溶解纤维的个数在该范围,在通常的纤维素衍生物的制造方法中,采用均匀且充分地进行反应的条件,使用由此获得的羟丙基甲基纤维素来制备悬浮聚合用分散稳定剂。

现有技术文献

专利文献

专利文献1:日本公开专利公报“日本特开平11-322801号公报(1999年11月26日公开)”

专利文献2:日本公开专利公报“日本特开2000-143813号公报(2000年5月26日公开)”

专利文献3:日本公开专利公报“日本特开2006-124661号公报(2006年5月18日公开)”

专利文献4:日本公开专利公报“日本特开2008-202034号公报(2008年9月4日公开)”。

发明内容

发明要解决的技术问题

然而,专利文献1~3记载的方法中,对于在薄膜或拉伸膜等膜或粘合剂等的制造时成为问题的、肉眼确认困难的纤维素类的微小凝集粒并没有考虑。应予说明,由于纤维素类的凝集粒为凝胶状,因而使用过滤器等排除微小凝集粒的方法会具有堵塞网眼等问题,故而不一定有效。另外,专利文献4中,通过使用在特定条件下制造的羟丙基甲基纤维素,来使悬浮聚合用分散稳定剂中的微小未溶解纤维的个数降低。即,对于使用在通常条件下制造的其它纤维素类时的、使悬浮聚合用分散稳定剂中的微小未溶解纤维的个数降低的方法并未记载。综上所述,需求可适用于在通常条件下制造的纤维素类的、微小凝集粒少的纤维素类水溶液的新制造方法。

本发明是鉴于上述课题而完成的发明,本发明的目的在于提供微小凝集粒少的纤维素类水溶液的新制造方法。

用于解决技术问题的方法

为了解决上述课题,本发明提供纤维素类水溶液的制造方法,其特征在于,包括:将纤维素类投入加热的水中进行分散的分散步骤;对由上述分散步骤得到的分散液进行冷却,使该分散液中的纤维素类溶解的冷却步骤;和对由上述冷却步骤得到的水溶液进行一阶段以上的离心分离的离心分离步骤。

另外,本发明的纤维素类水溶液的制造方法中,优选在上述离心分离步骤中的至少一阶段的离心分离中,离心力为10000G以上。

另外,本发明的纤维素类水溶液的制造方法中,优选在上述离心分离步骤中的至少一阶段的离心分离中,离心力为20000G以上。

另外,本发明的纤维素类水溶液的制造方法中,优选上述离心分离为一阶段或二阶段。

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