[发明专利]一种掺杂石墨烯的中间相沥青基碳纤维无效
申请号: | 201310212725.2 | 申请日: | 2013-06-01 |
公开(公告)号: | CN103320901A | 公开(公告)日: | 2013-09-25 |
发明(设计)人: | 谈述战;郭金明;刘毅;王德禧 | 申请(专利权)人: | 青岛中科昊泰新材料科技有限公司 |
主分类号: | D01F9/145 | 分类号: | D01F9/145;D01F1/10;D01D5/08;C10C3/02 |
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地址: | 266326 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 石墨 中间 沥青 碳纤维 | ||
1.一种掺杂石墨烯的中间相沥青基碳纤维,包含可溶性中间相沥青和石墨烯,所述碳纤维由可溶性中间相沥青与氧化石墨烯液相超声混合制备,氧化石墨烯含量0.1~5wt%,所述碳纤维直径10~50um。
2.根据权利要求1所述掺杂石墨烯的中间相沥青基碳纤维,其中所述氧化石墨烯的片层厚度为1~20nm,片层尺寸为0.001~50um,石墨烯含量0.1~5wt%。
3.根据权利要求1所述掺杂石墨烯的中间相沥青基碳纤维,其中可溶性中间相沥青由净化沥青经四氢化萘加氢反应后,热聚合制得。
4.根据权利要求3所述掺杂石墨烯的中间相沥青基碳纤维,其中四氢化萘用量为净化沥青量的2倍。
5.权利要求1所述掺杂石墨烯的中间相沥青基碳纤维的制备方法,包括以下步骤:
a)沥青原料经溶剂抽提、萃取、脱杂制备净化沥青;
b)四氢化萘供氢试剂在高纯氮气高压下对净化沥青进行氢化处理,磁力搅拌,初始升温速率2~5℃/分钟,温度达到200℃后提高升温速率,温度达到380~440℃时保温0.5~1小时,制得氢化沥青;
c)氢化沥青在坩埚电炉中通氮气保护下,缓慢升温至400~450℃,恒温聚合反应1~7小时,其中升温速率为1~5℃/分钟,氮气流量为1~2 L/分钟,使用喹啉类溶剂溶解沥青,可溶沥青量达到75%以上,去除不溶解物,得到中间相沥青;
d)将氧化石墨烯溶液与中间相沥青超声混合0.5~2小时,其中氧化石墨烯在沥青溶液中的浓度为0.1~5wt%,;
e)回收溶剂,制备熔致沥青复合物液晶,在0.3~0.5MPa,300~400℃熔融纺丝,得到原丝;
f)原丝在空气气氛,200~300℃下进行预氧化,得到预氧化丝,其中升温速度1~2℃/分;
g)预氧化丝在600~800℃,800~1000℃,1000~1200℃三个阶段,高纯氮气存在下各碳化0.5~1小时,升温速率1~3℃/分钟,得到掺杂石墨烯的中间相沥青基碳纤维。
6.根据权利要求5所述掺杂石墨烯的中间相沥青基碳纤维的制备方法,其中,步骤a)中使用的溶剂是苯、甲苯或喹啉。
7.根据权利要求5所述掺杂石墨烯的中间相沥青基碳纤维的制备方法,其中,步骤b)中的压力为2~8MPa。
8.根据权利要求5所述掺杂石墨烯的中间相沥青基碳纤维的制备方法,其中,步骤c)使用的溶剂是喹啉类溶剂、甲苯/四氢化萘、二甲苯/庚烷,或其混合物。
9.根据权利要求5所述掺杂石墨烯的中间相沥青基碳纤维的制备方法,其中,步骤d)中石墨烯溶液中的溶剂是喹啉类溶剂。
10.根据权利要求5所述掺杂石墨烯的中间相沥青基碳纤维的制备方法,其中步骤f)中200~300℃的温度,第一阶段200~250℃下加热1~2小时,第二阶段250~300℃下加热1~2小时。
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