[发明专利]一种纳米Fe0/多乙烯多胺复合螯合剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于废水处理研究过程中所用的螯合剂的研究技术领域，特别涉及一种纳米Fe⁰/多乙烯多胺复合螯合剂的制备方法。

背景技术

铬是一种典型的重金属污染物。自然界中，铬主要以三价铬和六价铬的形式存在。在工业废水中，铬主要是以重铬酸根离子(Cr₂O₇^2-)、铬酸根离子(CrO₄^2-)等六价铬形式存在，六价铬是强致突变物质，且易为人体吸收，易在体内积蓄，可引起皮肤、呼吸系统溃疡以及脑膜炎、肺癌等。常规的重金属离子处理方法有螯合沉淀、吸附、离子交换等，其中螯合沉淀是一种有效的去除Cr⁶⁺的方法。但是，目前市售的螯合剂对Cr⁶⁺的螯合效果很差，通常需先将其还原为Cr³⁺，再通过螯合沉淀去除，工艺复杂且增加处理成本。因此，开发一种对Cr⁶⁺有良好的螯合沉淀效果的螯合剂，有着重要的实用价值。

发明内容

本发明的目的在于提供了一种新型的纳米Fe⁰/多乙烯多胺复合螯合剂的制备方法，其制备方法简单，所制备的螯合剂具有还原、螯合双重功效，对重金属离子特别是Cr⁶⁺有很好的螯合效果。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：称取多乙烯多胺，溶于水中，搅拌混匀，加入纳米Fe⁰，滴加戊二醛或环氧氯丙烷作为交联剂，多乙烯多胺与水、纳米Fe⁰、交联剂的质量比为1：10～150：0.5～4：0.5～3，优选1：50～100：1～4：1～2，20～60℃搅拌反应1～6小时，提纯，得到纳米Fe⁰/多乙烯多胺复合螯合剂。

上述的反应条件优选20～40℃搅拌反应2～4小时，0～0.1MPa、50～80℃干燥至恒重，清洗，抽滤分离，真空干燥。

上述纳米Fe⁰的制备方法是：称取FeSO₄·7H₂O溶于30%的乙醇溶液中，充分溶解，逐滴加入0.12mol/L的NaBH₄溶液，FeSO₄·7H₂O与NaBH₄的质量比为1：0.08，振荡反应30min，抽滤分离，真空干燥至恒重，制得纳米Fe⁰。

本发明提供的纳米Fe⁰/多乙烯多胺复合螯合剂的制备方法是以多乙烯多胺（PP）原料，戊二醛作交联剂，与纳米Fe⁰发生交联聚合反应，合成新型的纳米Fe⁰复合螯合吸附剂，本发明合成的螯合吸附剂将纳米Fe⁰嵌入多乙烯多胺中形成共连续相结构，其表面和支链上有许多自由的氨基和羟基，当Fe⁰/多乙烯多胺加入到含Cr⁶⁺的水溶液中，Cr₂O₇^2-很容易聚集到螯合剂的表面，进一步的扩散，大部分的Cr₂O₇^2-可以在短时间内进入螯合剂内部，与螯合吸附剂中的纳米Fe⁰接触，迅速发生氧化还原反应，Cr⁶⁺被还原成Cr³⁺，Fe⁰被氧化成Fe₃O₄，同时，纳米Fe⁰复合螯合吸附剂利用C=O、C-N等基团的螯合作用将Cr³⁺螯合沉淀去除，因此该螯合吸附剂兼具还原作用和螯合吸附作用，将还原和螯合作用协同，可有效提高重金属离子的处理能力，而且本发明能够直接将Cr⁶⁺还原并吸附处理，缩短了工艺流程，大大降低了处理成本，提高了处理效率。

附图说明

图1为不同物料比对螯合剂性能的影响。

图2为合成时间对螯合剂性能的影响。

图3为合成温度对螯合剂性能的影响。

图4为Fe⁰/多乙烯多胺与其原料对Cr⁶⁺去除率对照图。

具体实施方式

现结合实验数据及实施例对本发明的技术方案进行进一步说明，但是本发明不仅限于下述实施的情形。

实施例1