[发明专利]核壳型沉淀二氧化硅、制备方法及含有该二氧化硅的牙膏有效
申请号: | 201310214512.3 | 申请日: | 2013-05-31 |
公开(公告)号: | CN103274422A | 公开(公告)日: | 2013-09-04 |
发明(设计)人: | 林英光;王宪伟;唐国辉 | 申请(专利权)人: | 肇庆市金三江化工有限公司 |
主分类号: | C01B33/12 | 分类号: | C01B33/12;A61K8/25;A61Q11/00 |
代理公司: | 北京林达刘知识产权代理事务所(普通合伙) 11277 | 代理人: | 林火城 |
地址: | 526238 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 核壳型 沉淀 二氧化硅 制备 方法 含有 牙膏 | ||
技术领域
本发明涉及无机非金属材料,尤其涉及一种核壳型沉淀二氧化硅、制备方法及含有该二氧化硅的牙膏。
背景技术
沉淀二氧化硅是牙膏制造中所必须用到的一种重要原料,牙膏用沉淀二氧化硅一般有两种类型,一种是在牙膏中用作增稠剂,另一种是在牙膏中用作磨擦剂;作为增稠剂的二氧化硅具有疏松的网络结构、具有很强的吸水增稠作用,其吸水量可达到35ml/20gH2O以上,但这种二氧化硅的磨擦清洁性能较差,RDA值(Relative Dentin Abrasion,相对牙釉质磨损值)一般在90以下、PCR值(Pellicle Cleaning Ratio,薄膜清洁率)在90以下;而作为磨擦剂的二氧化硅具有相对致密的结构、具有良好的磨擦清洁性能,其RDA值可达到140以上、PCR值达到90以上,但这种二氧化硅的吸水量一般在30ml/20gH2O以下。
一般的牙膏配方设计都是按一定的比列,将增稠型二氧化硅与磨擦型二氧化硅搭配在牙膏中使用,使牙膏既有良好的外观细腻光滑度、又有良好的摩擦清洁使用性能。由于在配方中要使用两种性能不同的二氧化硅,这给牙膏配方设计、生产制造带来一定的不便。有时由于在生产制造过程的操作失误,导致投错不同型号的二氧化硅、致使牙膏配方发生改变,结果生产出不符合质量要求的牙膏产品。
发明内容
综上所述,本发明有必要提供一种既能增稠又具磨擦性的核壳型沉淀二氧化硅的制备方法。
此外,本发明还有必要提供一种由上述制备方法制得的核壳型沉淀二氧化硅。
另,本发明还有必要提供一种含有上述核壳型沉淀二氧化硅的牙膏。
一种核壳型沉淀二氧化硅的制备方法,包括以下步骤:
形成内核反应步骤:加入浓度为2%-10%的硫酸钠溶液至反应罐,开始搅拌,向反应罐中加入浓度为4.0-10.0M的硫酸和浓度为0.5-1.5M的硅酸钠溶液,控制反应体系的pH值为8.0-10.0、温度为60℃-80℃;控制当反应完成时,反应体系的pH值为4.0-5.0,陈化20-40min;
形成外壳反应步骤:上述陈化结束后,加入浓度为2.0-4.0M的稀硫酸,搅拌,加入浓度为0.3-0.5.0M稀硅酸钠溶液,控制反应体系的温度为50℃-60℃;当反应完成时,该反应体系的pH值为4.0-5.0,继续搅拌直至溶液形成凝胶为止。
其中,所述形成内核反应步骤中的陈化是指:反应沉淀完全后,让初生成的沉淀与母液一起放置一段时间,这个过程称为陈化。
其中,所述形成内核反应步骤中,所述硫酸钠溶液的浓度优选4%-8%。
其中,所述形成内核反应步骤中,所述硫酸的浓度优选4.0-8.0M。
其中,所述形成内核反应步骤中,所述硅酸钠溶液的浓度优选0.5-1.0M。
其中,所述形成内核反应步骤中,加入原材料之后,控制反应体系的PH值优选9.0-10.0,温度优选70℃-80℃。
其中,所述形成内核反应步骤中,所述反应完成时,反应体系的PH值优选为4.5-5.0。
其中,所述形成内核反应步骤中,所述陈化时间优选30-40min。
其中,所述形成外壳反应步骤中,所述稀硫酸的浓度优选2.0-3.0M。
其中,所述形成外壳反应步骤中,所述反应体系的温度为55℃-60℃。
其中,所述形成外壳反应步骤中,所述反应体系的pH值为4.5-5.0。
其中,所述形成内核反应步骤中,向反应罐中加入浓度为4.0-10.0M的硫酸和浓度为0.5-1.5M的硅酸钠溶液时可以采用逐滴加入的方式。
其中,所述形成外壳反应步骤中,所述稀硫酸可以为一次性加入。
其中,所述核壳型沉淀二氧化硅的制备方法还可以包括后处理步骤:将上述形成凝胶的二氧化硅进行过滤后,经水洗涤、干燥、粉碎得到核壳型沉淀二氧化硅。上述过滤过程能将副产物硫酸钠溶液滤去。
其中,所述水优选去离子水。
一种由上述制备方法制得的核壳型沉淀二氧化硅,该沉淀二氧化硅具有致密的二氧化硅核及松散的二氧化硅壳。所述内核二氧化硅微粒致密,具有良好的磨擦清洁性;外壳二氧化硅微粒松散,具有良好的吸水增稠性。
其中,所述壳核型沉淀二氧化硅的RDA值为140-200、PCR值大于或等于90、吸水量为35-45ml/20gH2O、氟相容性大于或等于90%。
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