[发明专利]一种壬基酚的精制方法

说明书

 

技术领域

    本发明涉及一种石油领域，特别是涉及一种壬基酚的制备方法，更为具体的说是涉及一种壬基酚的精制方法。

 

背景技术

壬基酚，也称作壬基苯酚，是一种重要的精细化工原料和中间体，外观在常温下为无色或者是淡黄色液体，略带苯酚气味，不溶于水，溶于丙酮。

壬基酚主要用于生产表面活性剂，也用作抗氧剂、纺织印染助剂，润滑油添加剂，农药乳化剂，树脂改性剂，树脂基橡胶稳定剂等领域。

壬基酚的生产方法是通过将苯酚和壬烯反应生产壬基酚，而壬基酚的纯度直接影响到壬基酚的稳定性和色泽度，所以得到高纯度的壬基酚对于产品质量的提升来说是非常重要的。

目前，已经通过对最终产品的分析，得知反应副产物，特别是二壬基酚在最终产品中大量残留，造成原料浪费，增加了生产成本以及废弃产物的处理成本。

 

发明内容

本发明的目的在于改进壬基酚的精制工艺，从而能够在生产过程中将二壬基酚转化为壬基酚，实现副产物转化为产品，从而不仅增加了原料的利用度，节约了生产成本，而且可以省去二壬基酚的后续处理，节省废料处理的成本。

为了实现这一发明目的，我们公开了一种壬基酚的精制方法，包括以下步骤：

（1）将苯酚和壬烯在50℃~60℃的条件下，预热处理，并按照苯酚与壬烯质量比2:1的比例充分混合；将该混匀的混合物在装有树脂催化剂的反应器中连续反应，反应的过程中不断滴加壬烯；

（2）反应至壬基酚的含量不显著增加时，将反应后混合溶液冷却至60℃，得到带有产品的反应后混合溶液；将反应后混合溶液进行脱苯酚处理后，得到含有壬基酚和二壬基酚的混合溶液；

（3）检测壬基酚与二壬基酚混合溶液中二壬基酚的含量，按照每克二壬基酚中加入十毫升苯酚的比例向含有壬基酚和二壬基酚的混合溶液中添加苯酚，混合均匀，将该混合液反复通入至装有三氯化铝和稳定催化剂混合的催化柱中反应，控制通过速率为1立方米/小时；监测流出液中二壬基酚的含量至0.1%以下时，停止反应，收集最终流出液；所述稳定催化剂为硫氰比铵；

所述同时检测流出液中二壬基酚及壬基酚的方法包括以下步骤：

1）样品的制备，将混合溶液按照1:10的分散比例溶解于丙酮中；

2）采用C18柱，流动相为甲醇-水，梯度洗脱条件为甲醇-水40:60洗脱5分钟，然后在5分钟内逐渐增大到60:40，再在10分钟内逐渐增大到70:30，洗脱10分钟后，再在5分钟逐渐增大到80:20，并洗脱15分钟，最后在15分钟内逐渐增大到94:6，维持甲醇-水94:6的洗脱液比例洗脱10分钟；

3）紫外检测，在280nm处进行检测，得到吸收峰；

4）采用外标法对二壬基酚的含量进行测定；采用外标法对壬基酚的含量进行测定。

所述的三氯化铝和稳定催化剂混合催化柱中硫氰比铵：三氯化铝的质量比例为1:4。

在本发明中，实现了二壬基酚与壬基酚之间的转化，从而在减少副产物二壬基酚的同时，可以进一步提高壬基酚的纯度。

同时，为了便于检测流出份中的成分含量，我们特别公开了一种特殊的检测方法，可以同时检测到二壬基酚以及壬基酚的含量，更为重要的是我们所公开的这种方式可以在壬基酚与二壬基酚含量差距非常大的情况下，保证二壬基酚的检测可能。

 

具体实施方式

以下将结合具体实施例对本发明提供的技术方案进行详细说明，应理解下述具体实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。

实施例1

一种壬基酚的精制方法，包括以下步骤：

1.1壬基酚和二壬基酚混合物的制备

将苯酚和壬烯在50℃~60℃的条件下，预热处理，并按照苯酚与壬烯质量比2:1的比例充分混合；将该混匀的混合物在装有树脂催化剂的反应器中连续反应，反应的过程中不断滴加壬烯；

（2）反应至壬基酚的含量不显著增加时，将反应后混合溶液冷却至60℃左右，得到带有产品的反应后混合溶液；将反应后混合溶液进行脱苯酚处理后，得到含有壬基酚和二壬基酚的混合溶液；

脱苯酚处理的方法为：向反应后混合溶液中充入氮气至无氧气存在，持续通入氮气的同时加入四氧化三铁，并且剧烈搅拌15分钟后，加入20%的双氧水溶液，振荡反应5小时。过滤，分离得到脱去苯酚的含有壬基酚以及二壬基酚的混合溶液。

1.2二壬基酚转化为壬基酚