[发明专利]一种电子工业用硅酸钾溶液的生产方法

说明书

技术领域

本发明属于硅酸钾溶液的生产方法，具体涉及一种电子工业用硅酸钾溶液的生产方法。

背景技术

电子工业用硅酸钾溶液（GB/T9394-1998）主要用于电子管荧光束屏涂覆，也可作为制造荧光粉和导电石墨乳的辅助材料。其产品主要技术指标是：1、外观应无机械杂质，色度不深于标准5号，浊度不大于澄清度标准5号；2、硅酸钾质量分数（以氧化钾表示的总碱度质量百分含量与二氧化硅质量百分含量之和）为28%±0.5%；3、模数(硅酸钾中二氧化硅与氧化钾物质的量之比值)为3.40±0.03；4、铁含量（质量分数，下同）≤0.0003%；5、铜含量≤0.000001%；6、镍含量：≤0.000005%；7、重金属（以铅计）含量≤0.00005%；8、氯含量≤0.001%；9、碳酸盐（以K2CO3计）≤0.05%；10、铝含量当用户要求时，按双方协议规定。

目前的电子工业用硅酸钾溶液的生产方法有三种：1、离子交换法：该法受离子交换树脂交换容量影响其产量不大，生产成本高，该法现在基本淘汰。2、湿法生产法：该法的原理是采用硅酸钠、硝酸、氢氧化钾作原料，利用硅酸钠与硝酸反应制得硅凝胶经去离子水漂洗后，加硝酸酸化提纯，再漂洗至中性，离心脱水后制成高纯二氧化硅，再与分析纯氢氧化钾反应制成。该工艺生产步骤复杂、生产周期长、硝酸挥发性强、污染大、工人的生产环境恶劣、生产成本高，现没有企业采用该法生产。3、电熔法（干法）：该法是以电子工业用高纯石英砂(SiO₂≥99.90%, Fe≤8ppm；SiO₂≥99.95%, Fe≤5ppm)和优质碳酸钾或碳酸氢钾为原料；SiO₂/K₂CO₃(K₂HCO₃)按一定物质的量进行配比加入到专用的电熔窑炉中，在1100-1400℃左右熔融成玻璃液流出，冷却后再用电子级纯水加热溶解、调模、过滤即可得到电子工业用硅酸钾溶液。该法是目前我国最常用的电子工业用硅酸钾溶液的生产方法,江苏、河北、辽宁、天津、四川等地厂家均采用此法生产。该法在熔制硅酸钾玻璃液的同时，存在以下几个无法解决的问题：（1）、其电极材料和窑炉的内壁砖也会被硅酸钾玻璃液侵蚀到该玻璃液中，这样就会给产品带来杂质污染问题；（2）、由于采用优质碳酸钾或优质碳酸氢钾作原料，和高纯石英砂在高温下发生物理化学反应生产硅酸钾玻璃液的同时放出二氧化碳气体，这也会环境也带来了污染；（3）、由于是高温熔制，工人的操作环境差；（4）、电熔窑炉每到一个生产周期要进行检修或重新建造，增加了生产成本；（5）、该溶液水分含量高，从制造厂运到使用商，增高了运输成本。

为了解决上述生产方法的弊端，研发出一种环境友好、无污染、低碳、成本适中、简单快速的电子工业用硅酸钾溶液的生产方法，是我们硅材料研发人员的重要的课题任务之一。

发明内容

本发明的目的就是要克服目前电子工业用硅酸钾溶液生产方法中存在的上述问题，提供一种简单实用、快速方便、节能环保、低碳清洁、环境友好的电子工业用硅酸钾溶液的生产方法。

本发明的一种电子工业用硅酸钾溶液的生产方法，要求其产物中硅酸钾的质量分数为28%±0.5%，硅酸钾中二氧化硅与氧化钾的物质的量之比，即模数n为3.40±0.03，其特征在于：是用高纯超细硅微粉和氢氧化钾溶液为原料反应制得，包括下述步骤：

（1）根据所需生产的硅酸钾溶液的总质量，计算所需高纯超细硅微粉和氢氧化钾溶液的质量，计算依据：

nSiO₂ +  2KOH   =   K₂O·nSiO₂   +   H₂O，其中n=3.40；

根据计算结果，精确称取所需高纯超细硅微粉和氢氧化钾溶液；所述高纯超细硅微粉中SiO₂≥99.98%,Fe≤2ppm,粒径为0.5～5微米；所述氢氧化钾溶液为离子膜法生产的质量分数为48%的氢氧化钾溶液；

（2）将称好的氢氧化钾溶液加入带搅拌、加热和温控装置的以聚四氟乙烯材料做衬里的反应釜中，开启搅拌装置，用适量电子级纯水稀释氢氧化钾溶液至其质量分数为20%～25%；

（3）开启加热、搅拌装置，使反应釜内温度达到80℃，保温，缓慢加入高纯超细硅微粉，加料完毕后，继续升温，至反应釜内温度达到95～100℃，保温反应1小时；