[发明专利]丙烯酸类聚合物接枝碳纤维多尺度增强体的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310216919.X 申请日: 2013-06-04
公开(公告)号: CN103275282A 公开(公告)日: 2013-09-04
发明(设计)人: 熊磊;李晓丰;梁红波;黄圣梅 申请(专利权)人: 南昌航空大学
主分类号: C08F292/00 分类号: C08F292/00;C08F2/38;D06M14/36;D06M10/08;D06M11/64
代理公司: 南昌洪达专利事务所 36111 代理人: 刘凌峰
地址: 330000 江西省*** 国省代码: 江西;36
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摘要:
搜索关键词: 丙烯酸 类聚 接枝 碳纤维 尺度 增强 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种丙烯酸类聚合物接枝碳纤维多尺度增强体的制备方法,其特征在于所述方法包括以下步骤:

第一步:将2g碳纤维浸入60~100mL浓度为65%~68%的浓硝酸中,超声波处理6~10小时,然后移入油浴锅中100~120℃回流反应2~4小时,反应完毕后用去离子水洗至中性,然后将碳纤维放于60℃真空干燥箱干燥24小时,得到硝酸氧化处理碳纤维                                                ;

第二步:将1g硝酸氧化处理碳纤维分散在40~80mL甲苯中,超声波处理20~60分钟后加入15~20g硅烷偶联剂,然后升温至100~120℃,回流反应5~8小时,冷却出料,用甲苯清洗3~5遍除去未接枝上的硅烷偶联剂,然后常温下真空干燥24小时,即得到硅烷偶联剂接枝碳纤维。

2.第三步:在室温条件下,将1g硅烷偶联剂接枝碳纤维分散在50~100mL四氢呋喃中,加入1~2g链转移剂,超声波处理20~60分钟后,再依次加入2~2.5g二环己基碳二亚胺、0.015~0.02g的4-二甲氨基吡啶,反应32~48小时后,产物用丙酮和乙醇混合溶液清洗3~4遍,然后在40℃下真空干燥箱中干燥24小时,得到链转移剂接枝碳纤维Ⅲ;

第四步:将0.5g链转移剂接枝碳纤维Ⅲ、20~40mg引发剂、15~20mL溶剂依次加入圆底烧瓶中,超声波处理20~60分钟,然后再向烧瓶中加入5~15g丙烯酸类单体,用真空泵抽真空后密封瓶口,在冰浴条件下搅拌10~40分钟,立即放入油浴锅中在60~90℃反应24~32小时,产物用四氢呋喃重复清洗3遍并过滤,然后在40℃下真空干燥箱中干燥24小时,即得到丙烯酸类聚合物接枝碳纤维多尺度增强体。

3.如权利要求1所述的一种丙烯酸类聚合物接枝碳纤维多尺度增强体的制备方法,其特征在于所述的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。

4.如权利要求1所述的一种丙烯酸类聚合物接枝碳纤维多尺度增强体的制备方法,其特征在于所述的链转移剂为S-正十二烷基-S'-(2-甲基-2-丙酸基)三硫代碳酸酯或3-(4-苯甲酰基苯基甲硫基硫代羰基硫基)丙酸中的一种。

5.如权利要求1所述的一种丙烯酸类聚合物接枝碳纤维多尺度增强体的制备方法,其特征在于所述的引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化二苯甲酰或偶氮二异庚腈中的一种。

6.如权利要求1所述的一种丙烯酸类聚合物接枝碳纤维多尺度增强体的制备方法,其特征在于所述的溶剂为甲苯、二甲苯、四氢呋喃或N,N-二甲基甲酰胺中的一种。

7.如权利要求1所述的一种丙烯酸类聚合物接枝碳纤维多尺度增强体的制备方法,其特征在于所述的丙烯酸类单体为丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸、丙烯酸缩水甘油酯或丙烯酸丁酯中的一种。

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