[发明专利]一种木质活性碳纤维的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工及新材料领域，具体地说，涉及一种木质活性碳纤维的制备方法。

背景技术

活性碳纤维（ACF）是20世纪60年代发展起来的一种性能优于粉末活性炭和粒状活性炭的新型吸附材料。该材料的特性包括：孔径分布窄、微孔丰富、具有大的比表面积、独特的表面化学性质和吸附脱附速度快等。正是由于这些特性，近年来活性碳纤维得到了迅速的发展，广泛应用于各个领域。碳纤维产业对国民经济发展具有极为重要的战略意义，然而碳纤维材料的原料主要依赖于化石资源。随着人们环保意识的增强及化石资源的逐渐枯竭，研究热点逐渐转向利用可再生资源替代化石资源制备碳纤维的领域。

发明内容

本发明的目的是提供一种利用木质生物质为原料通过物理活化制备木质活性碳纤维的方法。

为了实现本发明目的，本发明的一种木质活性碳纤维的制备方法，其是将木粉置于液化装置中，加入多元醇混合物为液化剂，在酸催化条件下制备液化物；加入合成剂合成纺丝液后、熔融纺丝，制得纤维原丝；最后将原丝置于碳化、活化装置中，以水蒸气作为活化剂制备获得木质活性碳纤维。

具体地，本发明的一种木质活性碳纤维的制备方法，包括以下步骤：

1）将木材粉碎后得到木粉，将木粉与多元醇按照重量比1:1.5-6混合，加入酸性催化剂，在150℃-180℃下搅拌液化60min-90min，得到木材液化物原液；2）向上述原液中加入原液重量40%-60%的有机溶剂进行稀释，然后在103℃±2℃下干燥8h-12h（优选12h），得到除去水分后的木材液化物；3）向上述木材液化物中加入液化物重量20%-40%的合成剂后，从室温加热至100℃-120℃，恒温反应30min-60min（优选30min），得到木材液化物纺丝液；4）向上述纺丝液中加入纺丝液重量5%-15%（优选10%）的扩链剂后，加热至40-60℃时熔融纺丝，得到纤维原丝；5）将纤维原丝置于活化装置中，在氮气保护下，加热至700℃-900℃进行碳化，同时通入水蒸气进行活化，即得木质活性碳纤维。

其中，步骤1）中使用的多元醇为聚乙二醇与丙三醇按重量比7:3配制成的多元醇混合物；聚乙二醇为PEG200-6000，即平均分子量在200到6000的聚乙二醇高聚物的一种或多种。

步骤2）中使用的有机溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或二甲基亚砜等中的一种或多种。优选使用的有机溶剂为二甲基甲酰胺（DMF）。

步骤3）中使用的合成剂为液化二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI），即碳化二亚胺改性的MDI、氨基甲酸酯改性的MDI或碳化二亚胺-尿酮亚胺改性的MDI等中的一种或多种。

前述制备方法中，步骤1）使用的酸性催化剂为硫酸、盐酸或磷酸，加入量为多元醇重量的3%-10%。优选使用浓度为72%的硫酸作为催化剂。

前述制备方法中，步骤3）中在向木材液化物中加入合成剂后，从室温经过30-60min均匀加热到100℃-120℃。

前述制备方法中，步骤5）中碳化升温速率为2℃-4℃/min。

前述制备方法中，步骤5）中通入水蒸气的流量为1.5-2.5mL/min/g，通入水蒸气的时间为60min。

前述制备方法中，步骤5）中停止通入水蒸气后，待活化装置温度降至400℃，停止通入氮气，最终使活化装置降至室温。

前述制备方法中，步骤1）是将木材粉碎后过20-80目得到木粉，在液化反应前还包括对木粉进行干燥处理的步骤。

本发明进一步提供按照上述方法制备的木质活性碳纤维，其性能指标如下：

活化得率：13.74-55.34%

比表面积：916.41-2148.28m²/g

微孔比表面积：672.45-1847.36m²/g

总孔容：0.457-1.568cm³/g

微孔孔容：0.214-1.365cm³/g

平均孔径：1.88-2.36nm

本发明进一步提供由所述木材液化物纺丝液纺制成的碳纤维及活性碳纤维原丝。

本发明的优点在于：

(一)本发明以多元醇为液化剂，与现有的木材苯酚液化工艺相比，最大的特点在于环保、无污染。

（二）本发明液化效率高，较高木液比(木质材料与液化剂比例)，可实现木质生物质资源的充分利用。

（三）本发明液化温度低，液化时间短，液化彻底，可节约能耗，提高木质原材料利用率。