[发明专利]一种非分散红外测定车间空气中油雾的方法无效
申请号: | 201310218768.1 | 申请日: | 2013-06-04 |
公开(公告)号: | CN103257121A | 公开(公告)日: | 2013-08-21 |
发明(设计)人: | 何莲;李怀瑞;贺玲敏;黄金勇;冯建翔;徐磊杰 | 申请(专利权)人: | 浙江中一检测研究院股份有限公司 |
主分类号: | G01N21/35 | 分类号: | G01N21/35;G01N1/28 |
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地址: | 315040 浙江省宁波市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分散 红外 测定 车间 空气 中油 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种非分散红外测定车间空气中油雾的方法,特别是涉及一种通过非分散红外法测定车间空气中油雾。
背景技术
润滑油是机械加工、热处理和交通运输等行业使用较多的重要原料,其主要成分为烃类,通常还含有少量的多环芳烃和杂环化合物等,在车间空气中多以油雾状态存在。随着工业现代化的发展,车间空气中油雾环境不断增多,油雾对从业人员的健康危害问题日益突出,而我国至今尚未建立车间空气中油雾的标准检测方法。因此,研究车间空气中油雾的检测方法迫在眉睫。
目前油类的测定方法主要有紫外分光光度法、偏振光法、称量法和气相色谱法等。紫外分光光度法具有操作简单、快速、成本低等优点,但是因实际样品一般都有颜色,采用紫外分光光度法测定时,样品的色度会干扰吸光度的测定;偏振光法需用称量法对检测系统进行标定,该法准确度高,但是繁琐、费时、操作条件要求严格,不易掌握;称量法因滤膜或者滤筒的纤维可能脱落,在采样检测操作时,有可能造成称量误差,而且金属加工车间空气内往往同时存在的粉尘(颗粒物)会干扰称量结果,其重量甚至远超油雾;车间空气中油雾可能含有高沸点的组成成分,因此采用气相色谱法会导致进样口气化不完全,会有残留,而且检出限也比较高。而本发明的一个目的就是解决上述问题,并且提供一种通过三波长红外法测定车间空气中油雾的方法。
CN201210287112.0公开了一种车间空气中矿物油雾浓度的测定方法,该方法采用以CCl4为参比进行2700-3200cm-1红外扫描,以测得的最大吸收峰作为样品的测量波数,用最大吸收峰吸光度减去3200cm-1的吸光度对样品浓度来绘制标准曲线,根据外标法进行测定,但是最大吸收峰往往存在肩峰、宽峰或者双峰等,需要分峰处理,谱图处理较复杂;中国国家标准HJ637-2012《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》和CN201110138832.6均公开了一种测定水中油类的红外光度法,该方法通过四氯化碳萃取水中的油类,用红外光谱测定萃取液在2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1的红外吸收确定总油类的质量-体积浓度,而四氯化碳属于氟氯烷烃类,破坏臭氧层,是国际公约《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》限制生产和禁止大量使用的化学物质;CN201010222421.0公开了一种水质石油类的测定方法,该方法的萃取过程需将样品在碱性和酸性条件下用二氯甲烷各萃取2~5次,操作过程复杂,预处理时间长;CN201210041697.8公开了一种污泥中矿物油的检测方法,该方法采用石油醚超声萃取,紫外分光光度计设定在225nm波长处,根据吸光度外标法测定,但是方法只能测量具有共轭双键的成分和具有n电子的生色基团有机化合物,而不能检测饱和烃类,而且当油品组分中芳烃数目不同时,所产生的吸光度差别很大,因此测定结果不具有代表性。US8222605B2公开了一种中红外光谱法测定水中石油类的总酸值和环烷酸值,但是该方法的适用范围是水中含油量低于15%的样品。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于,克服上述现有技术的缺陷而提供一种非分散红外测定车间空气中油雾的方法。根据油中烷烃的—CH3、—CH2—在近红外区(3.400μm)附近存在伸缩振动吸收带,从而利用可吸收红外光在3.4μm的单一波长进行测定。
本发明的一种非分散红外测定车间空气中油雾的方法,是利用非分散红外法进行检测。
上述一种非分散红外测定车间空气中油雾的方法,包括如下步骤:
步骤1:用双层滤膜采集车间空气中油雾,所述的双层滤膜优选为2层不同孔径的滤膜,其中,优选地:第一层滤膜孔径优选为1~10μm,第二层滤膜孔径优选为0.2~0.8μm;其中,优选地:所述的滤膜优选为玻纤滤膜、混合纤维滤膜、聚氯乙烯滤膜的一种;
步骤2:将采集的样品移入比色管中,加入对红外辐射没有吸收的溶剂,其中,优选地:萃取时间优选为5~10min,所述的萃取剂优选为经过硅酸镁层析柱的四氯乙烯;
步骤3:萃取后溶液用红外法测定,记录红外光谱中3.4μm波长处吸光度,根据外标法定量,从而得到车间空气中油雾浓度;
其中,步骤3中所述的外标法优选为:配制一系列具有浓度梯度的标准油,分别记录其3.4μm波长对应的吸光度,以吸光度为纵坐标、浓度为横坐标作图,根据标准曲线确定所测样品的浓度。
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