[发明专利]三嗪三苯基次膦酸仲丁酯化合物及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种磷、氮协同阻燃剂三嗪三苯基次膦酸仲丁酯化合物及其制备方法，具体涉及一种2，4，6-三(O-仲丁基-苯基次膦酰基)-1，3，5-三嗪化合物及其制备方法，该化合物适合用于聚酯PBT、聚酯PET、聚氯乙烯、聚丙烯、聚氨酯、环氧树脂和不饱和树脂等的阻燃剂。

背景技术

合成高分子材料的消费量，已经成为表明一个国家或地区科技发达的标志，其广泛应用的同时，高分子材料的易燃性，常引起火灾，会给人们生命和财产的安全带来危害。因此，高分子材料的阻燃化研究与开发受到了社会的关注，促进了阻燃剂的快速发展。但随着人们对防火意识的增强以及相关阻燃法规的出现，使得阻燃剂的发展也面临严峻的考验，其市场对环保型阻燃剂有很强的急迫性，低毒或无毒高效的阻燃剂更受到人们的推崇。特别是以稳定的三嗪环衍生物为载体的含氮化合物引入阻燃剂分子之中，能带来有效阻燃及成炭作用，对提高阻燃剂的阻燃性能具有明显的协同阻燃效应。这种三嗪环结构与有机膦接枝架构成新的磷氮协同阻燃分子更能体验出无卤、低毒、热加工性能好、不析出和阻燃性能优良等特点。因此，该类阻燃剂具有广阔的发展前景。

本发明公开了一种以三聚氯氰和苯基次膦酸二仲丁酯为原料制备磷、氮协同阻燃剂2，4，6-三(O-仲丁基-苯基次膦酰基)-1，3，5-三嗪化合物的方法，该产品结构有很好的对称性、平面共轭稳定性，还含有稳定的C-P键，具有高含氮的三嗪环、分解温度高，其具有的多有机膦酸酯结构与高分子材料有很好的相容性，能适应材料的高温加工，具有广阔的市场应用和开发前景。

发明内容

本发明的目的之一在于提出一种磷、氮协同的2，4，6-三(O-仲丁基-苯基次膦酰基)-1，3，5-三嗪化合物，其阻燃效能高，与高分子材料有很好的相容性，能适应材料的高温加工，可克服现有技术中的不足。

为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：

2，4，6-三(O-仲丁基-苯基次膦酰基)-1，3，5-三嗪化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示：

本发明的另一目的在于提出一种2，4，6-三(O-仲丁基-苯基次膦酰基)-1，3，5-三嗪化合物的制备方法，其原料廉价易得、成本低廉、设备投资少、工艺简单、易于规模化生产，该方法为：

在氮气保护下，控制三聚氯氰和苯基次膦酸二仲丁酯的摩尔比在1∶3～1∶4，将苯基次膦酸二仲丁酯分两次滴入到一定浓度的三聚氯氰的有机溶剂的溶液中。首先，在75℃下滴入2倍摩尔比的苯基次膦酸二仲丁酯，而后控制温度在75℃～85℃，搅拌反应2.0～2.5h；接着升温至90℃～100℃，再滴入1～2倍摩尔比的苯基次膦酸二仲丁酯，持续保温反应5～6h，蒸馏出有机溶剂，再减压蒸出少量低沸点物，经纯化处理，得2，4，6-三(O-仲丁基-苯基次膦酰基)-1，3，5-三嗪。

如上所述的一定浓度的三聚氯氰的有机溶剂的溶液为三聚氯氰的质量克与有机溶剂的体积毫升比为1∶6～1∶15。

如上所述的有机溶剂为二氧六环、乙二醇二乙醚或甲苯。

如上所述的经纯化处理为加入产品质量2～2.5倍的乙酸乙酯(克/毫升)，搅拌使其充分溶解，滴加石油醚约是乙酸乙酯的1～1.5倍(毫升/毫升)，使产品结晶完全析出，过滤，真空干燥，得2，4，6-三(O-仲丁基-苯基次膦酰基)-1，3，5-三嗪。

本发明的2，4，6-三(O-仲丁基-苯基次膦酰基)-1，3，5-三嗪为白色或淡黄色固体，产品得率为87.3％～91.8％，熔点为124℃，分解温度为(230±5)℃，其适合用于聚酯PBT、聚酯PET、聚氯乙烯、聚丙烯、聚氨酯、环氧树脂和不饱和树脂等的阻燃剂。2，4，6-三(O-仲丁基-苯基次膦酰基)-1，3，5-三嗪的制备工艺原理如下式所示：

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

①本发明的2，4，6-三(O-仲丁基-苯基次膦酰基)-1，3，5-三嗪为磷、氮协同阻燃剂，协同阻燃效能高，结构对称性好，产品稳定，分解温度较高，并有有机多膦酸酯结构与高分子材料的相容性好，兼有较好的增塑性。

②本发明的2，4，6-三(O-仲丁基-苯基次膦酰基)-1，3，5-三嗪化合物属高效无卤阻燃剂，具有良好的应用环境友好性。

③本发明的2，4，6-三(O-仲丁基-苯基次膦酰基)-1，3，5-三嗪的制备工艺简单，设备投资少，成本低，易于进行规模化生产，又具有很好的经济效益。

附图说明