[发明专利]苯基次膦酸二丙酯化合物及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种含磷阻燃剂苯基次膦酸二丙酯化合物及其制备方法，该化合物适合用作聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂等材料的阻燃剂，也可作为有机膦合成的中间体。

背景技术

随着科学技术的进步和人们生活水平的提高，三大合成高分子材料得到了广泛的应用，由于其大多具有易燃性，经常引起火灾，给人们的生命财产安全带来严重的威胁，从而促进了阻燃技术的研究。随着国际上日益严格的阻燃立法、行业指令的相继出台以及环保意识的增强，全球阻燃剂的消费量快速增长，尤其是对新型、高效、环保型阻燃剂具有更加迫切的需求。特别是具有成炭性的有机膦酸酯阻燃剂，对提高阻燃剂的阻燃作用和改善材料的性能具有良好的优越性。这种阻燃剂具有低毒、分解温度高、机械加工性能好、阻燃剂不析出等特点。因此，该类阻燃剂在国内外阻燃研究中越来越受到重视。

本发明公开了一种以苯基二氯化膦和正丙醇钠为原料制备含磷阻燃剂苯基次膦酸二丙酯化合物的方法，该产品结构有很好的平面共轭稳定性，还含有稳定的C-P键，分解温度高，与高分子材料有很好的相容性，能适应材料的高温加工，具有广阔的市场应用和开发前景。

发明内容

本发明的目的之一在于提出一种苯基次膦酸二丙酯化合物，其阻燃效能高，可克服现有技术中的不足，为有机膦合成也增加了一种很有用的中间体。

为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：

苯基次膦酸二丙酯化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示：

本发明的另一目的在于提出一种苯基次膦酸二丙酯化合物的制备方法，其工艺简单、易于规模化生产，且原料廉价易得，设备投资少，成本低廉，该方法为：

控制苯基二氯化膦、正丙醇钠的摩尔比，在氮气保护下，在10℃下将苯基二氯化膦滴入到一定浓度的正丙醇钠的有机溶剂的溶液中，滴完后控制温度在15℃～20℃，搅拌反应1～2h；而后升温至40℃～50℃，保温反应2～3h，过滤除去NaCl，蒸馏出有机溶剂，再减压蒸馏收集118～120℃/1.33KPa的馏分，得苯基次膦酸二丙酯。

如上所述的控制苯基二氯化膦和正丙醇钠的摩尔比为1∶2～1∶3。

如上所述的一定浓度的正丙醇钠的有机溶剂的溶液为正丙醇钠的质量克与有机溶剂的体积毫升比为1∶3～1∶10。

如上所述的有机溶剂为二氧六环、乙腈或四氢呋喃。

本发明的苯基次膦酸二丙酯为无色液体，产品得率为94.3％～96.4％，闪点(开口杯)：150±5℃，分解温度：(248±5)℃，折光率：n_D²⁵＝1.6667，密度(25℃)：1.281g/cm³，其适合用作聚氨酯、环氧树脂和不饱和树脂等材料的阻燃之用的阻燃剂，也可作为有机膦合成的中间体。该苯基次膦酸二丙酯的制备工艺原理如下式所示：

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

①本发明的苯基次膦酸二丙酯为有机膦酸酯阻燃剂，产品稳定，分解温度较高，与高分子材料的相容性好，兼有较好的增塑性和成炭性。

②本发明的苯基次膦酸二丙酯化合物属高效无卤阻燃剂具有良好的应用环境友好性。

③本发明的苯基次膦酸二丙酯的合成工艺简单，易控制，设备投资少，成本低，易于进行规模化生产，又具有很好的经济效益。

附图说明

为了进一步说明产品的结构和性能特给出如下附图。

1、苯基次膦酸二丙酯的红外光谱图，详见说明书附图图1。

图1表明，在1067cm^-1、1006cm^-1、966cm^-1处为P-O键的伸缩振动峰，2966cm^-1、2878cm^-1处为C-H键的伸缩振动峰，749cm^-1、701cm^-1处为P-C键的伸缩振动峰，3058cm^-1处为苯环上的C-H键的伸缩振动峰。

2、苯基次膦酸二丙酯的核磁光谱图，详见说明书附图图2。