[发明专利]一种有机硅改性植物油的制备方法

说明书

一、技术领域

本发明涉及一种改性润滑油的制备方法，具体地说是一种有机硅改性植物油的制备方法。

二、背景技术

世界石油消耗量的增大和储量的减少，促使人们去寻找能源替代品。近些年来，由于各种润滑产品会通过蒸汽、渗漏或溢出等方式进入自然环境之中，因此润滑剂的污染与环境健康问题也逐渐引起关注，发展环境友好润滑剂已成为全球的共识。植物油作为工业润滑剂基础油，表现出良好的润滑性能、良好的抗腐蚀性、较好的粘温性能和低的蒸发损耗等特性。此外，相对于矿物油而言，植物油具有更好的生物降解性，是一种绿色环保的润滑剂。但是植物油本身具有一些缺陷，比如植物油具有较差的热稳定性、低温流动性和水解安定性等，限制了其作为润滑剂的应用。

三、发明内容

本发明旨在提供一种有机硅改性植物油的制备方法，所要解决的技术问题是通过对植物油的化学改性以提高其氧化安定性和润滑性能，并且绿色环保。

本发明通过有机硅改性植物油制备润滑油基础油。有机硅因其化学惰性，润滑性，低表面能以及成膜能力强，从而具有优异的润滑性能，被认为是最适宜应用的润滑剂。在众多的有机硅中，本发明选择的有机硅由于反应后具有较好的稳定性，同时也能降低植物油的低温性能，因此润滑效果较佳。目前用有机硅改性植物油制备润滑油基础油在国内外文献中尚未发现报道。此类基础油以植物油为原料，绿色环保，润滑效果优异。

本发明有机硅改性植物油的制备方法，包括酯交换反应、环氧化反应、开环反应、有机硅改性植物油的制备和后处理各单元过程：

所述酯交换反应是将干燥后的菜籽油20g加入反应器中，随后滴加5-6g质量浓度6-8%的氢氧化钾甲醇溶液，滴完后于60-70℃下反应1h，反应结束后洗涤至中性，除水干燥，得到脂肪酸甲酯（FME）；

所述环氧化反应是在60-70℃下向10g脂肪酸甲酯、15ml乙酸和催化剂强酸性阳离子交换树脂的混合物中滴加过氧化氢溶液，其中H₂O₂与乙酸的摩尔比为1.2:1，催化剂的添加量为脂肪酸甲酯质量的3-6%，滴完后保温反应4h，反应结束后洗涤至中性，除水干燥，得到环氧菜籽油（EFME）；

所述开环反应是在50-60℃下向15g环氧菜籽油中滴加4ml乙酸，滴完后保温反应2h，反应结束后洗涤至中性，除水干燥，得到菜籽油醇（EFMEA）；

所述有机硅改性植物油的制备是将2.8mL三甲基氯化硅溶于无水乙醚中得到三甲基氯化硅的乙醚溶液，在冰水浴和氮气保护的条件下向所述三甲基氯化硅的乙醚溶液中滴加菜籽油醇的乙醚溶液和5.8ml三乙胺，滴完后于40℃反应2h，反应结束后洗涤至中性，旋蒸除去溶剂并真空干燥后得到有机硅改性植物油；三甲基氯化硅与菜籽油醇的摩尔比为1：1。

本发明有机硅改性植物油的具体制备步骤如下：

（1）FME的制备

将干燥后的菜籽油20g加入反应器中，随后滴加5-6g质量浓度6-8%的氢氧化钾甲醇溶液，控制滴加时间在20min左右，滴完后于60-70℃下反应1h，反应结束后洗涤至中性，除水干燥，得到酯交换产物脂肪酸甲酯（FME）；

（2）EFME的制备

在60-70℃下向10g脂肪酸甲酯、15ml乙酸和催化剂强酸性阳离子交换树脂的混合物中滴加过氧化氢溶液，控制滴加时间在2h左右，其中H₂O₂与乙酸的摩尔比为1.2:1，催化剂的添加量为脂肪酸甲酯质量的3-6%，滴完后保温反应4h，反应结束后洗涤至中性，除水干燥，得到环氧菜籽油（EFME）；

（3）EFMEA的制备

在50-60℃下向15g环氧菜籽油中滴加4ml乙酸，控制滴加时间在1h左右，滴完后保温反应2h，反应结束后洗涤至中性，除水干燥，得到菜籽油醇（EFMEA）；

（4）有机硅改性植物油的制备

将2.8mL三甲基氯化硅溶于无水乙醚中得到三甲基氯化硅的乙醚溶液，在冰水浴和氮气保护的条件下向所述三甲基氯化硅的乙醚溶液中滴加菜籽油醇的乙醚溶液和5.8ml三乙胺，控制1h左右滴完，滴完后于40℃反应2h，反应结束后用饱和食盐水洗涤，洗涤至中性，旋蒸除去溶剂并真空干燥后得到有机硅改性植物油；三甲基氯化硅与菜籽油醇的摩尔比为1：1。

本发明使用的菜籽油为非转基因菜籽油，一级压榨。

本发明使用的强酸性阳离子树脂为国药集团化学试剂有限公司生产的732#阳离子交换树脂。