[发明专利]一种高纯低损耗硫系玻璃的制备方法

权利要求书

1.一种高纯低损耗硫系玻璃的制备方法，其特征在于：制备方法是向硫系玻璃系统中引入200-2000ppm摩尔比的超干氯化镓(GaCl₃)作为除氢和碳杂质的纯化剂，引入100-500ppm摩尔比的铝(Al)、镁(Mg) 或锆(Zr) 作为除氧剂，通过动态蒸馏的方法进行提纯，获得均匀的高纯硫系玻璃；具体步骤如下：

（1）玻璃混合料的配制

以纯度≥99.999%的单质元素按对应玻璃形成区中的配比配制玻璃混合料，加入200-2000ppm的玻璃纯化剂和100-500ppm除氧剂；配料过程在干燥的惰性环境中进行，将混合料装入羟基含量低于1ppm的干净石英安瓿中；

（2）抽真空封接

将由步骤 (1) 所得盛有混合料的石英安瓿抽真空，当安瓿内真空度≤10^–3Pa时，将安瓿放在100-150^oC的管式炉中烘烤1-4个小时，然后用氢氧焰封接安瓿；

（3）玻璃熔制

将由步骤 (2) 所得封接好的装有玻璃混合料的石英安瓿放入摇摆炉中，缓慢升温至800~950 ^oC，保温10~20小时后取出冷却，然后在对应的玻璃转变温度附近退火2-5个小时；

（4）玻璃的蒸馏

玻璃的蒸馏在开口式蒸馏管中进行，开口式蒸馏管由入料区A和出料区B通过一个毛细管连接组成；将步骤 (3) 所得盛有玻璃的安瓿在干燥的惰性环境中打开，取出玻璃，装入开口式蒸馏管的入料区A；用橡皮塞将出料口堵住，从入料口抽真空，当真空度≤10^–3Pa时从入料口后端封接蒸馏管；将蒸馏管放入一个双温区管式炉中，取下出料口橡皮塞，并从此端抽真空，当真空度≤10^–3Pa时，缓慢将入料区A升温至700-800^oC并保温1小时，同时将出料区B缓慢升温至200-550^oC；玻璃会从入料区A被缓慢蒸馏至出料B，低蒸汽压的氧化物杂质会留在入料区A，高挥发性的HCl，CCl₄等杂质会从出料口被抽走，蒸汽压适中的玻璃留在出料区B；然后分别从出料区后端和出料区前端封接石英管，得到蒸馏后的混合物；

（5）玻璃的重熔

将步骤(4) 所得盛有蒸馏后混合物的石英管放入摇摆炉中，缓慢升温至800~950 ^oC，保温8-12小时后取出冷却，然后在对应的玻璃转变温度附近退火2-5个小时，最后缓慢降到室温，即获得高纯低损耗硫系玻璃。

2.根据权要求1所述的一种高纯低损耗硫系玻璃的制备方法，其特征是：所述的硫系玻璃是以锗、砷、锑、硫、硒和碲中的两个或多个元素为组分的硫系玻璃；所述的玻璃纯化剂为超干氯化镓；所述的除氧剂为铝、镁或锆金属。

3.根据权要求1所述的一种高纯低损耗硫系玻璃的制备方法，其特征是：所用原料为纯度≥99.999%的高纯元素。

4.根据权要求1所述的一种高纯低损耗硫系玻璃的制备方法，其特征是：所采用的玻璃蒸馏方法为开口式的动态蒸馏方法。