[发明专利]载钴介孔石墨相氮化碳可见光催化剂的制备方法和应用无效

专利信息
申请号: 201310220362.7 申请日: 2013-06-05
公开(公告)号: CN103263942A 公开(公告)日: 2013-08-28
发明(设计)人: 江芳;陈晶妮;陈欢;汪信;仇鹏翔 申请(专利权)人: 南京理工大学
主分类号: B01J27/24 分类号: B01J27/24;A62D3/17;A62D101/26
代理公司: 南京理工大学专利中心 32203 代理人: 朱显国
地址: 210094 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 载钴介孔 石墨 氮化 可见 光催化剂 制备 方法 应用
【说明书】:

技术领域

发明属于可见光催化领域,特别是一种载钴介孔石墨相氮化碳可见光催化剂的制备及其在可见光催化降解亚甲基蓝中的应用。

背景技术

21世纪人类可持续发展面临的两大挑战就是环境问题和能源问题。太阳能具有廉价、清洁、可再生等优点,因此,高效快捷地利用、转化和存储太阳能是人们努力的目标。半导体光催化技术正是以太阳能的化学转换与存储为核心,通过太阳能光催化降解消除有毒有机污染物,为我们提供一个绿色环保的生活空间,因此可见光催化技术将成为应对挑战的重要手段之一。为更好地利用太阳能,制备具有可见光响应的新型光催化材料十分必要。

石墨相氮化碳(g-C3N4)是近年来的热门材料,其禁带宽度为2.7 eV,在可见光区有吸收(λmax=590nm);π共轭平面堆积方式形成的g-C3N4在水溶液中(pH=0~14)具有很高的稳定性且无毒,这些特点使它成为一种新型的可见光催化剂。然而,g-C3N4的比表面积小、量子效率低造成其光催化降解污染物的效率并不高。人们使用多种手段来增强g-C3N4的光催化活性,例如,制备具有大比表面积介孔结构的g-C3N4(记为mpg-C3N4),介孔结构有利于g-C3N4催化剂对有机污染物的吸附,从而增强催化剂的对污染物的降解率。然而,大比表面积纳米孔结构对g-C3N4光催化活性的提高是有限的。传统方法中的负载金属可进一步提高光催化活性,例如文献《Chemical Science, 2012, 3: 2170-2174.》报道了采用浸渍法、光还原法制备一种负载贵金属介孔石墨相氮化碳,用于光催化还原对硝基苯,取得了良好的催化效果。该研究所制得的催化剂具有较高的光催化活性,但负载贵金属费用高,限制了其在实际工业中的应用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种载钴介孔石墨相氮化碳(Co/mpg-C3N4)制备方法及其在可见光催化降解亚甲基蓝的应用。

实现本发明目的的技术解决方案为:

一种载钴介孔石墨相氮化碳可见光催化剂,由以下步骤制备而得:

(1)将硅溶胶HS-40与单氰胺混合,真空干燥后于马弗炉内高温焙烧,所得产物用4mol/L氟化氢铵溶液洗涤去硅溶胶,去离子水洗至中性、烘干得mpg-C3N4

(2)将六水硝酸钴溶液浸渍于mpg-C3N4中,在50℃~80℃下不断搅拌直至溶液蒸干,于马弗炉内进行二次焙烧制得Co/mpg-C3N4

 其中,硅溶胶HS-40规格参数为Ludox,HS-40,12nm(二氧化硅粒径),

40wt%SiO2(溶液中含有40%的SiO2);

 步骤(1)中硅溶胶HS-40和单氰胺质量比为1:0.32~0.8,其真空干燥温

度40℃~70℃;

     步骤(1)中焙烧温度为550 ℃~600℃,升温速度为2℃/min,焙烧时间

4h~6h;

 步骤(2)中二次焙烧温度为200℃~500℃,升温速度2℃/min,焙烧时间

为2h~6h。

 步骤(2)中得到的Co/mpg-C3N4中Co的质量占Co/mpg-C3N4总质量的

1%~10%;

一种载钴介孔石墨相氮化碳可见光催化剂用于可见光催化降解亚甲基蓝,包括以下步骤:

将亚甲基蓝溶液与Co/mpg-C3N4在光催化反应器中混合,溶液温度控制在15℃~30℃,亚甲基蓝的初始质量浓度为25mg/L~80mg/L,搅拌30min~60min后,500W氙灯照射,反应180min后,取样离心分离后测定亚甲基蓝的浓度。

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