[发明专利]一种2-甲-4-氯苯氧乙酸制备工艺有效
申请号: | 201310220565.6 | 申请日: | 2013-06-04 |
公开(公告)号: | CN103351295A | 公开(公告)日: | 2013-10-16 |
发明(设计)人: | 冯传来;吴少平 | 申请(专利权)人: | 安徽兴隆化工有限公司 |
主分类号: | C07C59/70 | 分类号: | C07C59/70;C07C51/41;C07C51/363 |
代理公司: | 北京世誉鑫诚专利代理事务所(普通合伙) 11368 | 代理人: | 郭官厚 |
地址: | 247000 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氯苯 乙酸 制备 工艺 | ||
1.一种2-甲-4-氯苯氧乙酸制备工艺,其特征在于包括下列步骤:
a.将氯乙酸溶解于水中备用,两者的掺和比例为1∶1;
b.将邻甲酚和氢氧化钠置于缩合反应釜中调配,确保两者的调配比例为5∶1,反应温度为55℃-65℃,最佳反应时间为0.4h-0.6h,最终获得邻甲酚钠水溶液;
c.在上述b反应结束后,滴加a所获得的氯乙酸溶液,保证氯乙酸溶液与邻甲酚钠水溶液的调配比例为1.05∶1,反应温度为110℃-130℃,最佳反应时间为3.5h-4.5h,最终获得2-甲基苯氧乙酸钠;
d.在上述c反应结束后,加入次氯酸钠溶液,保证2-甲基苯氧乙酸钠与次氯酸钠溶液的调配比例为1∶6,反应温度为25℃-35℃,最终获得2-甲-4-氯苯氧乙酸钠;
e.在上述d反应结束后,将2-甲-4-氯苯氧乙酸钠从缩合反应釜中转移到酸析釜中,此时加入盐酸,确保2-甲-4-氯苯氧乙酸钠与盐酸的比例为1∶1,最终获得2-甲-4-氯苯氧乙酸。
2.根据权利要求1所述的一种2-甲-4-氯苯氧乙酸制备工艺,其特征在于:步骤b中邻甲酚和氢氧化钠反应的最佳反应温度为60℃,最佳反应时间为0.5h。
3.根据权利要求1所述的一种2-甲-4-氯苯氧乙酸制备工艺,其特征在于:步骤c中氯乙酸溶液与邻甲酚钠水溶液的最佳反应温度为120℃,最佳反应时间为4h。
4.根据权利要求1所述的一种2-甲-4-氯苯氧乙酸制备工艺,其特征在于:步骤d中2甲基苯氧乙酸钠与次氯酸钠溶液的最佳温度为30℃。
5.根据权利要求1所述的一种2-甲-4-氯苯氧乙酸制备工艺,其特征在于:步骤e中所获得2-甲-4-氯苯氧乙酸为液体状态。
6.根据权利要求5所述的一种2-甲-4-氯苯氧乙酸制备工艺,其特征在于:所述步骤e后还增加有烘干工序,烘干后的2-甲-4-氯苯氧乙酸经包装最终获得成品。
7.根据权利要求1所述的一种2-甲-4-氯苯氧乙酸制备工艺,其特征在于:所述步骤c和步骤d之间增设有邻甲酚回收工序,所述邻甲酚回收工序的工装主要包括与缩合反应釜管道相连的搪瓷反应釜以及与搪瓷反应釜出气口相连的搪瓷冷凝器。
8.根据权利要求1所述的一种2-甲-4-氯苯氧乙酸制备工艺,其特征在于:所述缩合反应釜中设置有铂电阻温度计,所述铂电阻温度计预设最低温度为90℃,所述铂电阻温度计反馈端与后续的搪瓷反应釜蒸汽加热控制端相连。
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