[发明专利]一种工业生产高纯度亚氨基二乙酸的方法

权利要求书

1.一种工业生产高纯度亚氨基二乙酸的方法，其特征在于：包括以下步骤：

1）碱水解：将亚氨基二乙腈加入氢氧化钠溶液中，水解反应；

2）水解液精制：向步骤1）所得的水解液中滴加硫酸，将水解液的PH值调至3.5～6.5，然后加入活性炭进行脱色，脱色完成后过滤除去活性炭，活性炭用热水洗涤，洗涤水并入滤液；

3）产品分离：向步骤2）所得的滤液中滴加硫酸，将滤液的PH值调至1.8～2.1，然后冷却结晶，结晶液过滤，滤饼用热水洗涤、烘干后得到亚氨基二乙酸产品，洗涤水并入滤液；

4）硫酸钠分离：将步骤3）所得的滤液进行浓缩，浓缩液过滤，滤饼用热水洗涤、烘干后得到无水硫酸钠，洗涤水并入滤液成为套用母液，套用母液返回套用至步骤2）。

2.根据权利要求1所述的工业生产高纯度亚氨基二乙酸的方法，其特征在于：所述步骤1）中，水解反应时的蒸汽凝水用于配制氢氧化钠溶液，水解反应时逸出的氨气用水吸收成氨水并精制成液氨。

3.根据权利要求1所述的工业生产高纯度亚氨基二乙酸的方法，其特征在于：所述步骤1）中，亚氨基二乙腈和氢氧化钠的投料摩尔比为1:2～3，亚氨基二乙腈的纯度为90%～98%，氢氧化钠溶液的质量浓度为10%～40%，水解反应温度为20～100℃。

4.根据权利要求3所述的工业生产高纯度亚氨基二乙酸的方法，其特征在于：所述步骤1）中，亚氨基二乙腈和氢氧化钠的投料摩尔比为1:2～2.4，亚氨基二乙腈的纯度为95%～98%，氢氧化钠溶液的质量浓度为15%～30%，水解反应温度为60～90℃。

5.根据权利要求1所述的工业生产高纯度亚氨基二乙酸的方法，其特征在于：所述步骤2）中，硫酸的质量浓度为50%～99%，硫酸的摩尔量为亚氨基二乙腈摩尔量的0.4～0.75倍，活性炭为工业级或糖用级，脱色和过滤在温度50～90℃条件下进行。

6.根据权利要求5所述的工业生产高纯度亚氨基二乙酸的方法，其特征在于：所述步骤2）中，硫酸的质量浓度为90%～99%，硫酸的摩尔量为亚氨基二乙腈摩尔量的0.5～0.65倍，活性炭为糖用级，脱色和过滤在温度70～80℃条件下进行。

7.根据权利要求1所述的工业生产高纯度亚氨基二乙酸的方法，其特征在于：所述步骤3）中，硫酸的质量浓度为50%～99%，硫酸的摩尔量为亚氨基二乙腈摩尔量的0.4～0.75倍，结晶、过滤和洗涤在温度30～50℃条件下进行，烘干在温度80～120℃条件下进行。

8.根据权利要求7所述的工业生产高纯度亚氨基二乙酸的方法，其特征在于：所述步骤3）中，硫酸的质量浓度为90%～99%，硫酸的摩尔量为亚氨基二乙腈摩尔量的0.5～0.65倍，结晶、过滤和洗涤在温度35～45℃条件下进行，烘干在温度95～105℃条件下进行。

9.根据权利要求1所述的工业生产高纯度亚氨基二乙酸的方法，其特征在于：所述步骤4）中，将步骤3）所得的滤液浓缩至含固量为25%～35%，浓缩时的蒸汽凝水用于配制氢氧化钠溶液，浓缩、过滤和洗涤在温度60～90℃条件下进行，烘干在温度100～150℃条件下进行。

10.根据权利要求9所述的工业生产高纯度亚氨基二乙酸的方法，其特征在于：所述步骤4）中，浓缩、过滤和洗涤在温度80～85℃条件下进行，烘干在温度120～130℃条件下进行。