[发明专利]一种通过液相流率调节的隔板精馏方法及其装置

说明书

技术领域

本发明属于化工原料精制技术领域，利用隔板精馏塔对原料进行精制的方法及其装置。

背景技术

化工原料的精制技术一直是化工行业内的一个热门话题，比如多晶硅行业中的三氯氢硅、二氯二氢硅、硅烷；有机硅行业中的有机硅单体；甲醇、乙醇等基础化工原料和精细化工产品等。特别是二氯二氢硅、三氯氢硅、硅烷先进的精制技术长期被国外技术封锁，国内很多多晶硅企业的产品达不到电子级多晶硅的要求。

传统的精制方法是通过多级精馏，反复的脱轻脱重来获取高纯产品，这个过程回流比大、理论板数多，由此带来能耗费用高、工艺流程长、占地面积大等诸多缺点。为了降低能耗，国内外已研制出一些节能型精馏塔，提高精馏塔的热力学效率，降低能耗，比如热泵精馏、差压热耦合精馏、隔板精馏等。

然而国内外对于隔板精馏塔的研究较少，主要是由于隔板精馏塔难以稳定的操作及控制。隔板精馏是在精馏塔内部设置一垂直隔板，将精馏塔分成公共精馏段、公共提馏段、由隔板分开的精馏进料段和中间采出段四部分。由于隔板精馏塔能减少物料反混，比传统两塔串联流程节能最高可达60%，并且能够节约30%的设备投资，对分离3组分物系节能优势最明显。

隔板精馏塔中隔板两侧的汽液相流量分配是隔板精馏的关键技术。要使隔板两侧液相流量不相等，一般有两种方法：1、隔板不放置在塔中间；2、在隔板的上方设计一个流量分配器来控制液体流量。采用第一种方法，只能用于固定的分离工况，若操作条件发生变化，后续改造隔板塔的费用大，操作复杂。采用第二种方法具有明显的优势，可以根据实际工况灵活的调节隔板两侧液相流量分配比。

隔板两侧的汽相流量可以通过隔板两侧的压降来调节。精馏塔的压降包括三方面：1、干板压降，即板上无液层只有上升蒸汽时塔板压降，是本身性质决定的，操作中无法改变；2、液层压力降，即上升气体穿过板上液层时产生的压力降，塔内液相负荷对其影响，操作中进料、回流是影响因素；3、克服液体表面张力形成的压力降，主要和板上的物料组成有关。待精制的原料纯度为90%-99.5%，当用隔板精馏塔精制时，全塔的液相组成基本一致，尤其隔板两侧液相组成基本一致，这就能保证隔板两侧的上述影响因素1、3几乎一样，则隔板两侧汽相流量的分配可由隔板两侧液相负荷来调节，因此无需再使用汽相分布器来调节汽相流量。

国内专利CN102058992采用隔板吸附装置来精制氯硅烷；CN102068829采用隔板精馏塔对二氯二氢硅和四氯化硅反歧化反应精馏，这些专利中均未涉及用隔板精馏塔通过精馏法精制化工原料。此外CN102826553公开了一种采用隔板精馏塔分离氯硅烷混合物的方法，但此专利未考虑隔板两侧的汽液相流量分配问题，因此在工业应用中难以实现。

国外US5755933专利中指出，通过将隔板延伸到隔板精馏塔的底部或者顶部，通过再沸器和冷凝器来调节气体和液体的分配比，但这种方法改造后的精馏塔已经不是传统意义上的隔板精馏塔。US7267746专利中指出，通过分别检测塔顶回流液和塔底上升气体的温度来动态调节进入隔板两侧液体的分配比，此法操作复杂，设备较多。

发明内容

本发明提供了一种通过液相流率调节的隔板精馏方法及其装置，主要用来精制多晶硅行业中的三氯氢硅、二氯二氢硅、硅烷；有机硅行业中的有机硅单体；甲醇、乙醇等基础化工原料和精细化工产品等。采用规整填料，能大幅度降低生产能耗、减少设备投资、缩小占地面积。

一种通过液相流率调节的隔板精馏装置，包括公共精馏段填料（1）、液体收集再分布器（10）、隔板（11）、进料侧上端填料（12）、出料侧上端填料（13）、进料侧下端填料（14）、出料侧下端填料（15）、流量可调式收集再分布器（16）、公共提馏段填料（17）、支撑板（18）、气体分布器（19）、冷凝器（20）、回流罐（21）、再沸器（22）、集液器（23）；公共精馏段填料（1）下方设置流量可调式收集再分布器（16），流量可调式收集再分布器（16）下方设置隔板（11），隔板（11）两侧设置进料侧上端填料（12）、出料侧上端填料（13）、进料侧下端填料（14）、出料侧下端填料（15）；出料侧上端填料（13）下方设置集液器（23）；进料侧下端填料（14）和出料侧下端填料（15）下方设置公共提馏段填料（17），其下方设置气体分布器（19）；塔顶出口连接冷凝器（20），冷凝器（20）出口连接回流罐（21）；塔底出口连接再沸器（22）；每段填料上方设置液体收集再分布器（10），每段填料下方设置支撑板（18）。