[发明专利]聚羧酸系减水剂大单体甲基烯丙醇聚氧乙烯醚的制备方法

权利要求书

1.聚羧酸系减水剂大单体甲基烯丙醇聚氧乙烯醚的制备方法，其特征在于包括以下工艺步骤：

1）以甲基烯丙醇为起始原料，在酸性催化剂三氟化硼-乙醚存在下加入环氧乙烷进行缩合反应，得到甲基烯丙醇低聚物；

2）上述物料中加入碱性催化剂，在100℃的条件下脱水或脱甲醇1个小时后，再加入环氧乙烷进行缩合反应，然后加入醋酸中和，得到甲基烯丙醇聚氧乙烯醚。

2.如权利要求1所述的聚羧酸系减水剂大单体甲基烯丙醇聚氧乙烯醚的制备方法，其特征在于步骤1）中甲基烯丙醇和环氧乙烷的摩尔比为1:5～10，优选为1:6～8。

3.如权利要求1所述的聚羧酸系减水剂大单体甲基烯丙醇聚氧乙烯醚的制备方法，其特征在于步骤1）中反应温度为30～70℃，反应时间为1～4小时，优选为反应温度为40～60℃，反应时间为2～3小时。

4.如权利要求1所述的聚羧酸系减水剂大单体甲基烯丙醇聚氧乙烯醚的制备方法，其特征在于步骤1）中酸性催化剂的加入量为甲基烯丙醇和步骤1）所加环氧乙烷质量总和的0.05～0.5%，优选为0.1～0.3%。

5.如权利要求1所述的聚羧酸系减水剂大单体甲基烯丙醇聚氧乙烯醚的制备方法，其特征在于步骤2）中甲基烯丙醇低聚物和环氧乙烷的摩尔比为1:45～50，优选为1:46～48。

6.如权利要求1所述的聚羧酸系减水剂大单体甲基烯丙醇聚氧乙烯醚的制备方法，其特征在于步骤2）中反应温度为100～160℃，反应时间为3～7小时，优选为反应温度为110～150℃，反应时间为4～6小时。

7.如权利要求1所述的聚羧酸系减水剂大单体甲基烯丙醇聚氧乙烯醚的制备方法，其特征在于步骤2）中碱性催化剂加入量为甲基烯丙醇与步骤1）和2）中所加环氧乙烷总质量总和的0.1～1.5%，优选为0.5～1.2%。

8.如权利要求1所述的聚羧酸系减水剂大单体甲基烯丙醇聚氧乙烯醚的制备方法，其特征在于步骤2）中碱性催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠和甲醇钠的任意一种或者一种以上混合物。