[发明专利]无硫氧化砷的制备工艺及设备

权利要求书

1.无硫氧化砷的制备设备，其特征在于，包括卧式管状转化炉，所述卧式管状转化炉包括A管、B管和C管三段，所述A管为物料段、B管为反应段、C管为过渡段，A、B、C三段直径大小一致，A、B、C三段两端均有法兰连接；所述A段为直径100mm~300mm的圆管，两端带法兰，A管中部开一直径80mm~250mm的接口；所述B管长度为1500mm~5000mm，包括同心放置的a、b、c三种管，从外向内一次为a管、b管、c管，使A段反应后的氧化砷气体在a、b、c三个管组成的反应段B内成S形流动，a管直径与A管相同，c管的一端带有法兰，法兰把A、B之间隔断，气流从c管内圆通过，b管的一端带堵头，另一端开口；所述C管为90°弯头管，其内外直径与a管相同，C管一端与管a法兰连接，弯头垂直向下，与料箱连接。

2.根据权利要求1所述的无硫氧化砷的制备设备，其特征在于，在所述A管的接口处设置有直径80mm~250mm的D管与A管垂直连接，D管的上部与下料系统连接。

3.根据权利要求1所述的无硫氧化砷的制备设备，其特征在于，所述B管的a、b、c三个管中，a管与b管形成的圆环横切面积S1，b管与c管形成的横切面积S2，c管的内圆面积S3，三个横切面积相等，即S1=S2=S3。

4.根据权利要求1所述的无硫氧化砷的制备设备，其特征在于，所述A、B、C三段均加热，用保温棉保温，所述A、B、C三段采用精细陶瓷材料制成。

5.根据权利要求1所述的无硫氧化砷的制备设备，其特征在于，所述料箱为方形或圆形的铝或钛结构，容积为0.2~2m³。

6.根据权利要求1所述的无硫氧化砷的制备设备，其特征在于，所述料箱连接尾料桶，尾料桶的尾气接布袋过滤粉尘器，经布袋收尘后的尾气管接一个1~5L的大口瓶，大口瓶放入适量的水，尾气管插入水中的深度为5~50mm，即整个反应系统内的压力保持在5—50mm水柱。

7.根据权利要求1所述的无硫氧化砷的制备设备，其特征在于，所述下料系统下部或反应管A暴露在保温外的法兰上设置有氧气接口。

8.根据权利要求1所述的无硫氧化砷的制备设备，其特征在于，所述卧式管状转化炉在工作时需先升温预热，A段设定温度为250~1000℃、B设定温度为600~1300℃、C设定温度为600~1000℃，温度到达设定温度后开始通入氧气，通入氧气的同时开始加料，通入的氧气根据加料量的大小，氧气稍微过量，始终保持大口瓶气泡流畅可数带出二氧化硫气体，当下料量恒定时氧气流量也恒定，不需再调节氧气流量。

9.基于上述无硫氧化砷的制备设备，其特征在于，无硫氧化砷的制备工艺通过以下步骤来实现：

（1）把工业单质砷经破碎投放于高位料仓内；

（2）料仓下部连接下料系统，控制下料量5~1000克/分钟的速率下料；

（3）料箱里冷凝的氧化砷占料箱体积箱1/3—2/3时，停止连续下料系统下料，保持氧气流量计流量不变，继续保持A、B、C各段温度不变，待停止下料0.5—1小时后取出料箱里的料既得无硫氧化砷。

10.基于上述无硫氧化砷的制备设备，其特征在于，无硫氧化砷的制备工艺通过以下步骤来实现：

（1）选用一个直径比A段管小15~30mm的，长度比A段管短100~200mm的E管，E管一端密封一端开口，再选用一个与E管开口端内径配套使用，可以插入E管开口端内部30~50mm，中部带直径10~30mm长50~100mm接管的盖子F；

（2）投料时把原料砷放入E管内，每次投料10~30kg，放好料后盖上盖子F；

（3）转化炉工作时先升B、C两段温度至设定温度，A段投入有料的E管后再按照程序逐渐升温到800~850℃；

（4）把放好料盖好盖子F的E管放入A段反应管内，盖上A段反应管法兰盖板，上好法兰螺栓保证密闭不泄露；

（5）把软管输气管插在A段反应管法兰盖板的氧气接头上，通入氧气使大口瓶气泡流畅，A段温度控制采用带5至50段程序的自动控温仪表，设定温度从投料时的起始温度至800℃，以6至20小时的时间升温至800~850℃，观察大口瓶的气泡，随着A段温度的升高，大口瓶的气泡会逐渐减小甚至出现氧气供应不足回水的负压现象，这时必须调节流量计阀门加大输入的氧气，做到始终保持大口瓶的气泡连续可数；

（6）随着A段温度接近最高设定温度值800~850℃时，大口瓶的气泡流量逐渐减小，当氧气流量计的流量减小到1~3L时大口瓶的气泡仍然连续可数，关闭A段电源，B、C段继续保持温度不变；

（7）当A段温度降至300~600℃时，打开A段法兰盖板，取出E管冷却；

（8）重复操作（2）、（4）、（5）、（6）、（7），重复2~6次后，取出料箱中的物料，即是无硫氧化砷产品。