[发明专利]氧化砷连续还原制备单质砷的设备及工艺方法

说明书

技术领域

本发明涉及氧化物用氢气还原制备单质的工艺及其设备，具体涉及氧化砷还原得到单质砷的工艺方法及设备。

背景技术

在高纯度单质砷的制备中，无论是真空蒸馏提纯得到的超纯度氧化砷，还是常压蒸馏提纯得到的高纯度氧化砷，都需要氢气还原高纯度氧化砷得到高纯度的单质砷；氧化砷由于是固体粉末或者是玻璃状固体颗粒，不具有流动性，其还原都是把高纯度的氧化砷放入管状的石英舟或钛舟里用，再把放好料的舟放入管状的石英反应管里进行还原，每舟只能投放氧化砷8~20kg，其缺点有以下及方面：

1、由于间断式还原一次投料8~20kg，还原炉的舟部难以控制温度和氧化砷汽化速率的平衡，温度高时氧化砷汽化量大，需要的氢气突然增加，氢气供应不足尾部水收集器氢气回流参与反应，反应管内形成负压吸进空气，存在严重的安全隐患；

2、由于温度和氧化砷汽化的速率难以平衡，氧化砷还原的得率不稳定，操作工人经验丰富是得率可达到50~60%，操作工人不熟练时得率只有30~50%，远远低于理论上的75%，严重影响还原效率；

3、每次舟里的氧化砷料全部汽化完后，就必须从800~1000℃的炉温降至常温出炉，出炉后再在舟里从新装料开始新的一轮升温、降温，如此反复的升温、降温，出炉、装炉，导致产品质量不稳定、劳动强度大、氧化砷对操作环境和操作人员的影响很大大、能耗极高；

4、反应管使用管状的石英管，熔融的氧化砷或氧化砷蒸气在300~1000℃时对石英具有腐蚀性，石英反应管容易损坏；同时在装出炉的过程中不小心也极容易碰坏石英管，大大增加了成本。

发明内容

本发明所解决的技术问题在于提供一种氧化砷连续还原制备单质砷的设备及工艺方法，以解决上述背景技术中的缺点。

本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：

氧化砷连续还原制备单质砷的设备，包括氧化砷负压上料系统、还原料仓、连续下料系统、还原炉和产品出料器，上述各系统按照生产流程依次安装连接。

所述氧化砷负压上料系统包括：2~10m²百级洁净工作间；直径60~120mm洁净输送管道，管道一端的管口或管口连接好吸料仓，放置于洁净区域内，管道的另一端与料仓连接；总容积为0.3~1.5m³下部倾角≥60°角椎体，上部为圆柱形的负压料仓，料仓上部圆筒内放置多个直径60~150mm，过滤目数为100~2000目的粉尘过滤袋，料仓一直径50~100mm的接管与洁净送料管道连接，另一直径50~100mm的接管与真空泵进气口连接；5~75kw的真空泵，真空泵进气口与料仓出气口之间用50~100mm的管道连接；为气动真空泵提供动气或气源的空压机，以及控制柜，所述上料系统的料仓放置于还原料仓的上部，方便为还原炉的固定料仓补料，真空泵、控制柜放置在旁边。

所述还原料仓容积为0.3~1.5m³，下部为倾角≥60度角的椎体，上部为圆柱形桶体；桶体最上部盖子上设置一个直径3~20mm的进气接管，一个直径40~200mm的补料接管，补料接管有盖板密封；椎体底部有气动或者手动阀门；料仓锥底法兰向上50~500mm处位置安装料位指示器及料位报警器，需加料时，打开负压上料料仓底部的气动阀门为还原料仓补料，一次补料10~500kg。

所述连续下料系统包括3~50L圆柱形料桶，料桶底部配置螺杆，料桶底部向上50~500mm处安装下位和上位两个料位指示器，两个料位指示器信号与还原料仓的气动阀门开关信号相连，当料桶料下位指示器信号输出时，还原料仓底部的气动阀门自动打开给料桶补料，补料到达上位指示器时还原料仓底部的阀门自动关闭；如还原料仓底部安装的是手动阀门，当料桶料下位指示器信号灯亮时，人工打开还原料仓底部阀门给料桶补料，料桶上位指示灯亮时手动关闭换原料仓底部阀门停止补料；螺杆与可调速电机相连控制下料速度。