[发明专利]一种制备γ-Fe2O3纳米片的方法

说明书

技术领域

本发明提供一种γ-Fe₂O₃二维纳米片的制备方法，属于无机材料制备工艺的技术领域。

背景技术

磁性纳米材料在磁存储，光催化以及电池等领域具有重要的应用，近年来，由于磁性纳米粒子特殊的尺寸效应和磁学性质，使其在生物制药，靶向药物载体，热疗癌细胞，废水处理等方面也表现出了优异的性能。如Franz X.Redl等人2004年在《美国化学会志》报道了通过热分解法制备一系列铁氧化物纳米晶（J.Am.Chem.Soc.,2004,126,14583-14599.）；赵东元等人于2009年在《德国应用化学》上发表了高分散性的磁性纳米颗粒在分离多肽等方面的应用（Angew.Chem.Int.Ed.,2009,48,5875-5879）。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，克服现有技术中高温和固定气氛下灼烧等繁冗步骤的缺点，提供了一种溶剂热条件下以二价铁作为铁源，硝酸钾为氧化剂，制备γ-Fe₂O₃二维纳米片的方法。

反应步骤是：将七水合硫酸亚铁、硝酸钾、组氨酸加入乙醇胺和1,2-丙二醇溶剂中，溶剂热条件下得到γ-Fe₂O₃。反应过程中,通过加入组氨酸调控粒子组装过程，首先形成γ-Fe₂O₃纳米粒子，γ-Fe₂O₃纳米粒子自组装形成片状结构。

具体的技术方案如下：

一种制备γ-Fe₂O₃纳米片的方法，以体积比1∶0.5～2的乙醇胺和1,2-丙二醇为混合溶剂，加入七水合硫酸亚铁、硝酸钾、组氨酸，在反应釜中100～130°C反应12～30小时，所得产物经磁铁吸附，水洗干燥，得到由γ-Fe₂O₃粒子组装形成的片状产物；其中，七水合硫酸亚铁、硝酸钾和组氨酸的质量比为1∶0.17～0.72∶0.35～0.54，混合溶剂的用量按每克七水合硫酸亚铁使用50～55mL计算。

优选的各试剂用量比例为：七水合硫酸亚铁、硝酸钾和组氨酸的质量比2.8∶1∶1.5；优选的反应条件为：在反应釜中120～130°C反应24小时。

实验表明，氧化剂KNO₃用量较少时，FeSO₄·7H₂O不能被完全氧化，影响产率。组氨酸在反应过程中对产物形貌有影响，无组氨酸时，产物为不规则的纳米粒子，片状结构随着组氨酸用量的增加而增多，当组氨酸用量达到一定程度时，片状结构几乎全部形成，再增加其用量已无明显变化。反应时间方面，较短时间如6小时，可以得到尺寸为6nm的γ-Fe₂O₃粒子，随着反应时间的延长，12小时可以观察到有部分纳米粒子自组装成为片状结构，反应在24小时达到最佳状态。在反应温度为100°C时，也可以得到片状结构的γ-Fe₂O₃磁性产物，但是由于反应未能完全进行，产率较低，所以最佳的温度条件控制在120～130°C。

溶剂选择方面，单独以乙醇胺作为溶剂时，产物虽有磁性但形貌为不规则纳米粒子，单独以1,2-丙二醇作为溶剂时，得到产物无磁性，溶液为绿色且在空气中极易被氧化成褐色，最佳形貌和最高产率产生在乙醇胺和1,2-丙二醇体积比为1∶1。

本发明还请求保护通过本发明方法所得的产物，所述产物，形貌是由γ-Fe₂O₃纳米粒子自组装形成的片状结构。

本发明公开了一种溶剂热法制备γ-Fe₂O₃的方法，在乙醇胺和1，2-丙二醇的混合溶剂体系中，通过调节组氨酸用量，得到二维片状的γ-Fe₂O₃。本发明方法简便易行，克服了传统高温和固定气氛下灼烧等繁冗步骤，低温条件下得到目标产物；制得的二维片状的γ-Fe₂O₃的比表面积可达103m²g^-1，饱和磁化强度为71.7emu g^-1，与块体γ-Fe₂O₃的饱和磁化强度73.5emu g^-1数值相接近；可应用于水中重金属离子的吸附、医药等领域，具有广阔的应用前景。