[发明专利]快速测定印刷油墨中两种光引发剂残留量的方法

说明书

技术领域

本发明属于印刷材料理化检验技术领域，具体说是涉及一种能够快速测定印刷油墨中两种光引发剂、即4,4-双（二甲基氨基）二苯酮和4,4-双（二乙基氨基）二苯酮残留量的测定方法。

背景技术

随着UV印刷工艺的普及，光引发剂（Photoinitiators，PIs）作为紫外光固化油墨的主要成分被广泛应用。光引发剂是一类具有光敏基团的化合物，在紫外光的激发下能够产生自由基、阳离子等，引发单体聚合交联固化。近年来的研究发现，UV印刷油墨固化完成后，其中残留的紫外光引发剂在一定的条件下，可以发生化学迁移或者通过物理接触污染包装内的食品，从而对人体的健康造成潜在危害。2005年，意大利的官方食品管理机构首次报道了婴幼儿奶粉中2-ITX的污染，其迁移量高达120～300μg/L。之后，欧洲食品安全委员会针对牛奶制品和果汁产品中ITX的迁移展开了详细的研究，其中牛奶制品的迁移水平是27～440μg/L，而果汁产品为5～249μg/L。值得注意的是，Momo等人的研究表明ITX可以和细胞膜的磷脂双分子层发生强烈作用从而影响细胞膜的生理特性，如细胞膜的流动性和细胞膜骨架等。

光引发剂通过化学迁移或者物理接触对食品造成污染，相关的毒理学研究也证明光引发剂对人体健康产生不利的影响，为了控制光引发剂的使用，欧美各国相继颁布法规和许可清单限制光引发剂的使用。2005年，瑞士联邦家庭事务部（FDHA）颁布了RS817.023.21法令，该法令附录6的第V部分规定了96种许可使用印刷油墨中的光引发剂物质，并规定了其特定迁移限量（SML）要求。2007年，在欧盟“关于拟与食品接触的纸和纸板材料及制品”的部分成员国Res AP（2002）决议1中，明确禁止使用4,4-双（二甲基氨基）二苯酮（米蚩酮）光引发剂，要求其特定迁移限量（SML）小于0.01mg/kg；此外，由于4,4-双（二乙基氨基）二苯酮与4,4-双（二甲基氨基）二苯酮性质类似，该部分成员国决议中对4,4-双（二乙基氨基）二苯酮的限制要求与4,4-双（二甲基氨基）二苯酮一致。目前这两种光引发剂虽然已经在欧盟范围禁用，但再生纸中脱墨回收纤维中仍然存在这两种物质的潜在风险，因此，对其准确筛查和定量非常必要。

目前，针对4,4-双（二乙基氨基）二苯酮与4,4-双（二甲基氨基）二苯酮的分析方法有文献报道采用气相色谱串联质谱法（GC-MS/MS），但由于这两种化合物分子量较大，沸点较高，导致采用GC-MS/MS仪器方法分析时间较长，同时由于GC-MS/MS分析方法需要较为复杂的样品前处理净化过程，因此，分析过程复杂且耗时，不利于大量样品的日常检验筛查。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种快速测定印刷油墨中两种光引发剂残留量的方法，采用液相色谱技术快速筛查和准确定量印刷油墨中的4,4-双（二乙基氨基）二苯酮与4,4-双（二甲基氨基）二苯酮的残留量。

本发明的目的通过以下技术方案予以实现。

除非另有说明，本发明所采用的百分数均为质量百分数。

一种快速测定印刷油墨中两种光引发剂残留量的方法，包括以下步骤：

（1）印刷油墨试样的前处理：准确称取1g印刷油墨试样于50mL棕色容量瓶中，添加40mL乙腈和水1:1混合溶液，超声萃取40min后用乙腈和水1:1混合溶液定容，移取提取液置于离心管中，以5000rpm的转速离心10min，上清液过0.22μm滤膜后得试样溶液，备用；

（2）标准工作溶液的配置：标准工作溶液的配置分为三个步骤，首先分别配置4,4-双（二乙基氨基）二苯酮与4,4-双（二甲基氨基）二苯酮的单一标准品储备溶液；其次分别取单一标准品储备溶液于容量瓶中定容，分别得到2种化合物的混合标准溶液；最后根据样品实际含量需要，逐级稀释混合标准溶液得到系列标准工作溶液；

步骤（2）中单一标准品储备溶液的配置方法：分别准确称取50mg4,4-双（二乙基氨基）二苯酮与4,4-双（二甲基氨基）二苯酮至不同的10mL棕色容量瓶，精确至0.1mg，用乙腈溶解并分别定容，配制成浓度为5mg/mL的光引发剂的单一标准品储备溶液，在0℃～4℃条件下密封避光贮存；

步骤（2）中混合标准溶液的配置方法：分别准确移取1mL单一标准品储备溶液于50mL棕色容量瓶中，用乙腈定容至刻度，配制成浓度为100mg/L混合标准溶液，在0℃～4℃条件下密封避光贮存，混合标准溶液现用现配；