[发明专利]一种异氰脲酸三缩水甘油酯生产方法

权利要求书

1.一种异氰脲酸三缩水甘油酯生产方法，包括合成、蒸馏、结晶、离心、干燥；其中所述的蒸馏是：

（a）合成之后是含有环氧氯丙烷的异氰脲酸三缩水甘油酯粗品，将其加入到蒸馏釜中，真空度-0.090～-0.0999Mpa，温度40～60℃，保温30min～60min；继续加热升温至85～93℃，保温60～80min，观察蒸馏釜无有机溶剂环氧氯丙烷流出时，保温10min；

（b）将蒸馏釜调整至真空度为-0.05～-0.06Mpa，温度为78～82℃，然后缓慢加入沸点在110℃以下、能够与环氧氯丙烷二元共沸且不能与反应体系的组分发生反应的一种溶剂至蒸馏釜内；溶剂加入量为异氰脲酸三缩水甘油酯粗产品的5～10%，搅拌20min；

（c）再通过减压蒸馏，真空度为-0.090～-0.099Mpa，共沸除去溶剂和环氧氯丙烷，温度控制在95℃以下。

2.如权利要求1所述的异氰脲酸三缩水甘油酯生产方法，其特征在于：所述的蒸馏中通过在蒸馏釜夹层中通入热水进行加热及控温。

3.如权利要求1所述的异氰脲酸三缩水甘油酯生产方法，其特征在于：所述的蒸馏（b）中能够与环氧氯丙烷共沸且不能在反应体系碱性、高温条件下与ECH、TGIC发生反应的一种溶剂为甲苯、甲基环己烷、丙醇、异丁醇、3-甲基-2-丁醇。

4.如权利要求1所述的异氰脲酸三缩水甘油酯生产方法，其特征在于：所述的合成是按重量份为1:11～15:0.05～0.1比例的氰脲酸、环氧氯丙烷和苄基三乙基氯化铵加入反应釜内，反应釜内温度为80～90℃，搅拌至混合液变为透明状的合成液，将合成液转移至环化釜；分批加入与氰脲酸重量份比例为1：0.95～1.1的氢氧化钠，反应温度控制在15～20℃；加入氢氧化钠后，继续反应60～90min，环化结束再通过压滤法将固体盐除去；滤液用泵打入洗涤分层釜，加水、搅拌、静置；下层料浆液即为含有机溶剂环氧氯丙烷的异氰脲酸三缩水甘油酯粗品。

5.如权利要求4所述的异氰脲酸三缩水甘油酯生产方法，其特征在于：所述的合成中加入与氰脲酸重量份比例为1：0.95～1.1的氢氧化钠，将氢氧化钠分为三等份，每15min加入一次。

6.如权利要求1所述的异氰脲酸三缩水甘油酯生产方法，其特征在于：所述的结晶是在蒸馏完毕后，加入异氰脲酸三缩水甘油酯的100%～120%重量份的甲醇进行冷却结晶，待反应液冷却至5～10℃时，停止冷却得到结晶料。

7.如权利要求1所述的异氰脲酸三缩水甘油酯生产方法，其特征在于：所述的干燥是在60～80℃下，将出料烘干即得异氰脲酸三缩水甘油酯。