[发明专利]磺化笼型介孔碳催化的1,1-二乙酸酯合成有效

专利信息
申请号: 201310224762.5 申请日: 2013-06-06
公开(公告)号: CN103319344A 公开(公告)日: 2013-09-25
发明(设计)人: 李宝林;郑彦军;卢俊金;贾玉才;王伟 申请(专利权)人: 陕西师范大学
主分类号: C07C69/63 分类号: C07C69/63;C07C67/293;C07C69/16;C07D307/46
代理公司: 西安永生专利代理有限责任公司 61201 代理人: 申忠才
地址: 710062 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 磺化 笼型介孔碳 催化 乙酸 合成
【权利要求书】:

1.一种磺化笼型介孔碳催化的1,1-二乙酸酯合成,其特征在于:将醛与乙酸酐按1:1~3摩尔比置于反应器中,加入磺化笼型介孔碳催化剂,每摩尔醛加入5~20mg磺化笼型介孔碳催化剂,室温下搅拌至反应完全;加入反应液体积20~30倍的乙酸乙酯,滤去催化剂,滤液用饱和的NaHCO3水溶液洗涤3次,水洗1次,有机相用无水Na2SO4干燥,0.09MPa减压蒸出溶剂得到粗产物,经重结晶或柱色谱分离,得到1,1-二乙酸酯,反应式如下: 

式中R为烷基或芳基。 

2.根据权利要求1所述的磺化笼型介孔碳催化的1,1-二乙酸酯合成,其特征在于:将醛与乙酸酐按1:2.5摩尔比置于反应器中,加入磺化笼型介孔碳催化剂,催化剂的用量为每摩尔醛用15mg的磺化笼型介孔碳,室温下搅拌至反应完全;加入反应液体积20~30倍的乙酸乙酯,滤去催化剂,滤液用饱和的NaHCO3水溶液洗涤3次,水洗1次,有机相用无水Na2SO4干燥,0.09MPa减压蒸出溶剂,得粗产物,重结晶或柱色谱分离,得1,1-二乙酸酯。 

3.根据权利要求1所述的磺化笼型介孔碳催化的1,1-二乙酸酯合成,其特征在于:所述的烷基为直链或具有支链的烷基,其碳原子数为1~10。 

4.根据权利要求1所述的磺化笼型介孔碳催化的1,1-二乙酸酯合成,其特征在于:所述的芳基为取代芳基或未取代芳基。 

5.根据权利要求4所述的磺化笼型介孔碳催化的1,1-二乙酸酯合成,其特征在于:所述的取代芳基为C1-4烷烃基、C1-4烷烃氧基、卤代甲基、卤素、硝基、C2-4的烯烃基、C2-4的炔烃基中的任意一种;取代基的数目为1~3。 

6.根据权利要求4所述的磺化笼型介孔碳催化的1,1-二乙酸酯合成,其特征在于:所述的取代芳基为C1-4烷烃基、C1-4烷烃氧基、卤代甲基、卤素、硝基中的任意一种。 

7.根据根据权利要求1所述的磺化笼型介孔碳催化的1,1-二乙酸酯合成,其特 征在于:所述的芳基为苯系芳基或杂环芳基或稠环芳基。 

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