[发明专利]磺化笼型介孔碳催化的1,1-二乙酸酯合成有效
申请号: | 201310224762.5 | 申请日: | 2013-06-06 |
公开(公告)号: | CN103319344A | 公开(公告)日: | 2013-09-25 |
发明(设计)人: | 李宝林;郑彦军;卢俊金;贾玉才;王伟 | 申请(专利权)人: | 陕西师范大学 |
主分类号: | C07C69/63 | 分类号: | C07C69/63;C07C67/293;C07C69/16;C07D307/46 |
代理公司: | 西安永生专利代理有限责任公司 61201 | 代理人: | 申忠才 |
地址: | 710062 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磺化 笼型介孔碳 催化 乙酸 合成 | ||
1.一种磺化笼型介孔碳催化的1,1-二乙酸酯合成,其特征在于:将醛与乙酸酐按1:1~3摩尔比置于反应器中,加入磺化笼型介孔碳催化剂,每摩尔醛加入5~20mg磺化笼型介孔碳催化剂,室温下搅拌至反应完全;加入反应液体积20~30倍的乙酸乙酯,滤去催化剂,滤液用饱和的NaHCO3水溶液洗涤3次,水洗1次,有机相用无水Na2SO4干燥,0.09MPa减压蒸出溶剂得到粗产物,经重结晶或柱色谱分离,得到1,1-二乙酸酯,反应式如下:
式中R为烷基或芳基。
2.根据权利要求1所述的磺化笼型介孔碳催化的1,1-二乙酸酯合成,其特征在于:将醛与乙酸酐按1:2.5摩尔比置于反应器中,加入磺化笼型介孔碳催化剂,催化剂的用量为每摩尔醛用15mg的磺化笼型介孔碳,室温下搅拌至反应完全;加入反应液体积20~30倍的乙酸乙酯,滤去催化剂,滤液用饱和的NaHCO3水溶液洗涤3次,水洗1次,有机相用无水Na2SO4干燥,0.09MPa减压蒸出溶剂,得粗产物,重结晶或柱色谱分离,得1,1-二乙酸酯。
3.根据权利要求1所述的磺化笼型介孔碳催化的1,1-二乙酸酯合成,其特征在于:所述的烷基为直链或具有支链的烷基,其碳原子数为1~10。
4.根据权利要求1所述的磺化笼型介孔碳催化的1,1-二乙酸酯合成,其特征在于:所述的芳基为取代芳基或未取代芳基。
5.根据权利要求4所述的磺化笼型介孔碳催化的1,1-二乙酸酯合成,其特征在于:所述的取代芳基为C1-4烷烃基、C1-4烷烃氧基、卤代甲基、卤素、硝基、C2-4的烯烃基、C2-4的炔烃基中的任意一种;取代基的数目为1~3。
6.根据权利要求4所述的磺化笼型介孔碳催化的1,1-二乙酸酯合成,其特征在于:所述的取代芳基为C1-4烷烃基、C1-4烷烃氧基、卤代甲基、卤素、硝基中的任意一种。
7.根据根据权利要求1所述的磺化笼型介孔碳催化的1,1-二乙酸酯合成,其特 征在于:所述的芳基为苯系芳基或杂环芳基或稠环芳基。
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