[发明专利]一种提取地表水中多组分药物和个人护理用品的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种提取地表水中多组分药物和个人护理用品的方法，属于环境监测技术领域。 

背景技术

药物及个人护理用品，作为一类已经大量使用的新型污染物，近三十年来受到环境领域界的广泛关注。目前，环境领域中所关注的药物主要包括抗生素类、止痛剂、消炎药、抗癫痫药物、调血脂类、抗抑郁药及X-射线造影剂等处方和非处方药；个人护理用品主要包括多环麝香、抑菌剂、对羟基苯甲酸酯类、杀虫剂避蚊胺及防晒霜等，激素类药物也被纳入药物和个人护理用品的范畴。作为一类潜在污染物，11种药物（包括激素类）被美国环保局（US EPA）在2011年添加进入候选污染物清单（CCL-3）中。水生环境中药物和个人护理用品的来源主要为人畜排泄物、过期药品和护理用品的丢弃、农业废水、畜禽养殖废水。由于大多数医药品具有较强的极性和难挥发性，在污水处理过程中又不能完全去除，使得一部分药物随着污水处理厂出水口进入地表水，甚至通过地表径流或渗滤进入地下水。某些脂溶性较高的药物和个人护理品还可能通过食物链，进行生物累积。水源地型地表水为日常生活饮用水的直接来源，水源地水质的好坏与饮用水安全有直接的关系。因此，检测水源型地表水中的痕量药物及个人护理用品类化合物具有重要意义。 

目前，国内还没有针对环境水样中的药物和个人护理用品建立相应的标准前处理方法。前处理方法的主要目的是将地表水中的痕量药品和个人护理用品进行富集。目前报道的针对地表水中的药物和个人护理用品的前处理方法，大部分报道都选择性的选取某一类药品和个人护理品，同时萃取水源地型地表水中多组分药物和个人护理用品的固相萃取方法还很少。前处理方法集中在固相萃取法，固相微萃取法和液液微萃取法。其中，固相萃取法是最常用的前处理方法，能够将水中的痕量组分进行分离和富集，通常需要选择合适的萃取和净化条件。固相微萃取法操作方便、溶剂消耗量小，但是适用范围窄。液液微萃取法针对性更强，但灵敏度和准确度有待提高。2007年，美国EPA1694方法中针对环境水体中的74种药品和个人护理用品的前处理方法为固相萃取法，所用的固相萃取柱为HLB柱。 

综上所述，目前针对某一类药物和个人护理用品的前处理方法和仪器分析方法较多，但药物和个人护理用品的种类繁多、在地表水中的浓度水平低，建立多组分同步提取方法成为一种趋势。针对水源地型地表水中药物和个人护理用品浓度低（ng L^-1 级）特点，建立一种能够同时提取该类型地表水中多组分药物和个人护理用品的前处理方法具有重要意义。 

发明内容

本发明的目的是提供一种提取地表水中多组分药物和个人护理用品的方法，所述方法能够分离富集地表水环境中多组分药物和个人护理用品，克服了只针对某一类药物和个人护理用品分析的缺陷。 

本发明所提供的一种提取地表水中多组分药物和个人护理用品的方法，包括如下步骤： 

（1）向地表水的水样加入质量-体积浓度为5～50g/L的Na₂EDTA水溶液，并混合均匀得到试样，然后调节所述试样的pH值为6.0～8.0； 

（2）将所述试样进行固相萃取，收集洗脱液，即实现对所述地表水中多组分药物和个人护理用品的提取。 

上述的方法中，在配制所述试样之前，所述方法还包括对所述水样进行过滤的步骤。 

上述的方法中，用玻璃纤维滤膜过滤所述水样，所述玻璃纤维滤膜的孔径可为0.2μm～0.7μm，如0.7μm。 

上述的方法中，所述试样中Na₂EDTA的质量-体积浓度为200～500mg/L。 

上述的方法中，所述固相萃取的萃取柱采用WAX柱和HLB柱串联，且所述WAX柱位于所述HLB柱之上，所述WAX柱和所述HLB柱的柱填料质量分别为150mg和500mg。 

上述的方法中，所述固相萃取中的活化步骤中，分别采用甲醇和水对所述固相萃取的萃取柱进行活化；所述活化的时间分别可为5min～10min，如5min。 

上述的方法中，所述试样流经所述固相萃取的萃取柱的流速可为5～10mL/min，如5mL/min。 

上述的方法中，所述固相萃取的淋洗步骤中，采用水作为淋洗液。 

上述的方法中，所述固相萃取的洗脱步骤中，所述WAX柱所用的洗脱液依次为氨水甲醇溶液（如氨水的体积百分含量为1%）、甲基叔丁基醚（MTBE）甲醇溶液（如甲基叔丁基醚甲醇与甲醇的体积比为9：1）和二氯甲烷甲醇溶液（如二氯甲烷与甲醇的体积比为8：2）；