[发明专利]一种氮掺杂石墨烯的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于碳材料制备技术领域，涉及一种可控制备氮掺杂石墨烯的方法。

背景技术

石墨烯（Graphene）是一种新型两维结构的碳材料，是由sp²碳原子紧密排列形成蜂巢状结构，是一种最新发现的碳的单质。石墨烯是目前所知的最薄、强度最大的材料，具有优良的导电、导热能力和光学性能。石墨烯的这些优良性能使其在众多领域都有潜在的应用前景，成为近期材料研究的热点。

    元素掺杂可进一步对石墨烯进行改性,进而有效调变其结构和性能，实现更加丰富的化学功能和应用。例如，在石墨烯晶格中引入氮原子后，得到氮掺杂石墨烯，通过调节氮掺杂量可以实现其在p型和n型半导体之间的转换。研究发现，氮元素的掺杂改变了碳材料的电负性，进而改变石墨烯的性质。这些改性石墨烯表现出与石墨烯迥异的结构和性质，在微电子、复合材料、催化、储氢、锂离子电池负极材料等领域有着重要的应用前景。目前，在石墨烯结构中掺杂N或B等元素已经成为研究石墨烯负极材料的全新方向，其研究也越来越受到重视。

发明内容

本发明的目的是提供一种操作简单的制备氮掺杂石墨烯的方法。

本发明所提供的氮掺杂石墨烯制备方法是将碳源、氮源与模板剂混合均匀加热分解，一步直接制备氮掺杂石墨烯粉体，包括以下步骤：

（1）将碳源和三聚氰胺模板剂按照质量比1：1至1：100比例混合均匀；

（2）按氮源和碳源质量比0.001：1至1：1比例，加入氮源并混合均匀；

（3）碳源可选择葡萄糖、果糖、麦芽糖等化学式为Cn(H₂O)m的糖类化合物；

（4）模板剂为三聚氰胺；

（5）氮源可选择吡啶、吡咯、二苯并吡啶等含氮化合物；

（6）将碳源、氮源和模板剂混合均匀后，加热至400-1200°C，反应0.1-24小时后，冷却至室温得到氮掺杂石墨烯产物。

本发明使用碳源和氮源混合均匀，在模板剂的作用下直接制备氮掺杂石墨烯，通过拉曼、XRD、透射电镜、元素分析等分析方法，对产物进行了表征，证明了通过本方法可以制备氮掺杂石墨烯粉体。

本发明提供了一种制备氮掺杂石墨烯的方法，此制备方法具有以下优点：

（1）步骤简单，易于操作，适合大规模工业化生产；

（2）碳源来源广泛，可选择种类多；

（3）掺杂含量、类型可通过氮源的改变进行调控；

（4）反应条件相对温和，常压反应，能耗低。

附图说明

图1为本发明实施例1制备的氮掺杂石墨烯产物的拉曼光谱图。

图2为本发明实施例1制备的氮掺杂石墨烯产物的XRD谱图。

图3为本发明实施例1制备的氮掺杂石墨烯产物的透射电镜照片。

图4为本发明实施例1制备的氮掺杂石墨烯产物实物照片，左为粉体，右为分散在氯仿溶剂中。

图5为本发明实施例2制备的氮掺杂石墨烯产物的拉曼光谱图。

图6为本发明实施例2制备的氮掺杂石墨烯产物的XRD谱图。

图7为本发明实施例2制备的氮掺杂石墨烯产物的透射电镜照片。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明做进一步说明。

实施例1：

将1.0克葡萄糖、0.1克吡啶和6.0克三聚氰胺研磨混合均匀后，装入坩埚并放入马弗炉中，程序升温至800°C反应2小时，反应结束后自然降温至室温，坩埚中收集产物。在上述条件下，氮掺杂石墨烯的产量为0.4克；拉曼光谱（见图1）显示该样品具有石墨烯材料所具有的G峰、D峰和2D峰；氮气吸附分析显示其比表面积为580m²/g，说明产物具有较大的比表面积；从产物的XRD图（见图2）可知，产物具有石墨烯所特有的宽化的衍射峰；图3显示为产物的透射电镜照片，可以清楚看到氮掺杂石墨烯产物为薄纱状；元素分析显示其中的氮含量（质量百分含量）为4.1%；图4是产物的实物照片，左侧为粉体，右侧为分散在氯仿溶剂中。

实施例2：

将1.0克葡萄糖、0.2克二苯并吡啶和和6.0克三聚氰胺研磨混合均匀后，装入坩埚并放入马弗炉中，程序升温至800°C反应2小时，反应结束后自然降温至室温，坩埚中收集产物。在上述条件下，氮掺杂石墨烯的产量为0.4克；拉曼光谱（见图5）显示该样品具有石墨烯材料所具有的G峰、D峰和2D峰；氮气吸附分析显示其比表面积为580m²/g，说明产物具有较大的比表面积；从产物的XRD图（见图6）可知，产物具有石墨烯所特有的宽化的衍射峰。图7显示为产物的透射电镜照片，可以清楚看到氮掺杂石墨烯产物为薄纱状。