[发明专利]一种超细铜粉及其制备方法有效
申请号: | 201310225964.1 | 申请日: | 2013-06-07 |
公开(公告)号: | CN103302297A | 公开(公告)日: | 2013-09-18 |
发明(设计)人: | 苏发兵;王光娜;朱永霞;翟世辉 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | B22F9/20 | 分类号: | B22F9/20 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 超细铜粉 及其 制备 方法 | ||
1.一种液相球磨还原法制备超细铜粉的方法包括以下步骤:
(1)在含铜氧化物粉末的浆料中添加还原剂,在分散的同时进行液相还原反应,得到超细铜粉;
(2)将步骤(1)所得产物,经过除杂后,得到粒径大小为0.1~2μm的超细铜粉。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1′)将铜氧化物粉末在分散介质中研磨,减小铜氧化物粉末的粒度;
(1)在含铜氧化物粉末的浆料中添加还原剂,在分散的同时进行液相还原反应,得到超细铜粉;
(2)将步骤(1)所得产物,经过除杂后,得到粒径大小为0.1~2μm的超细铜粉。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(1′)所述铜氧化物为氧化铜和/或氧化亚铜;
优选地,步骤(1′)所述铜氧化物粉末的粒度为2~500μm,特别优选为2~100μm。
4.如权利要求2或3所述的方法,其特征在于,步骤(1′)所述分散介质为水和/或有机溶剂,更优选为水、C1~C5醇类或C3~C5酮类中的1种或至少2种的组合,特别优选为水、甲醇或乙醇中的1种或至少2种的组合;
优选地,步骤(1′)所述分散介质与铜氧化物粉末的质量比为1:1~10:1,特别优选1:1~5:1。
5.如权利要求2-4任一项所述的方法,其特征在于,步骤(1′)所述研磨在行星式球磨机、搅拌磨或砂磨机中进行;
优选地,所述球磨使用的磨球为氧化锆磨球、玛瑙磨球、碳化钨磨球或氧化铝磨球中的1种或至少2种的组合,特别优选为氧化锆磨球和/或玛瑙磨球;
优选地,所述磨球的直径为1~10mm,特别优选为3~8mm;
优选地,所述磨球与铜氧化物粉末的质量比为1:1~50:1,特别优选为1:1~15:1。
6.如权利要求2-5任一项所述的方法,其特征在于,步骤(1′)所述研磨转速为100~1000r/min,特别优选250~800r/min;
优选地,步骤(1′)所述研磨时间为0~24h,不包括0h,特别优选1~10h。
7.如权利要求1-6任一项所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述浆料的溶剂为水和/或有机溶剂,更优选为水、C1~C5醇类或C3~C5酮类中的1种或至少2种的组合,特别优选为水、甲醇或乙醇中的1种或至少2种的组合。
8.如权利要求1-7任一项所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述还原剂为水合肼、葡萄糖、甲醛、抗坏血酸或硼氢化钠中的1种或至少2种的组合,特别优选为水合肼;
优选地,步骤(1)所述还原剂与铜元素的摩尔比为0.5:1~4:1,特别优选0.5:1~2:1;
优选地,步骤(1)所述分散为研磨分散或超声分散;
优选地,步骤(2)所述除杂为依次过滤和干燥。
9.一种超细铜粉,其特征在于,所述超细铜粉由权利要求1-8任一项所述的方法制备,其粒径为0.1~2μm。
10.如权利要求9所述的超细铜粉,其特征在于,所述超细铜粉的粒径为0.1~1μm。
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