[发明专利]一种钼及其合金的连续镀硅工艺

说明书

技术领域

本发明属于金属基复合材料的连续生产技术领域，特别是提供了一种钼及其合金的连续镀硅工艺。

背景技术

钼及其合金在电子、冶金、核工业、航空以及空间领域得到了快速应用，被广泛用作空间热离子反应堆中的发射极、导弹尾喷管、卫星火箭推进器、发动机叶片以及高温电极等领域。但是，钼及其合金在高温下极易氧化生成高挥发性的MoO₃，最终导致构件毁坏，致使钼及其合金不能在氧化气氛中长期服役。目前，国内外钼及其合金涂层的制备方法主要有等离子体喷涂法、化学气相沉积法（CVD）、激光熔覆法和熔盐电沉积法等。采用上述几种方法制备钼基复合材料大都存在孔隙、空洞和裂纹等缺陷，力学性能和高温抗氧化性都相对较差，材料的使用寿命短；其次，上述方法存在工艺条件复杂，，生产成本高，容易产生有毒气体，污染环境，不能实现连续化工业生产等缺点。目前，针对钼及其合金的连续镀硅生产钼基复合材料的研究还未见报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种钼及其合金的连续镀硅工艺，处理对象是钼及其合金，主要包括纯钼材料、钼铌合金材料、钨钼合金材料、铬钼合金材料科学、镍钼合金材料、硅钼合金材料等。

本发明采用清洗-预热-连续镀硅-退火合金化-镀样冷却的连续镀硅工艺，能够对钼及其合金进行连续镀硅生产钼基复合材料，处理对象主要包括纯钼材料、钼铌合金材料、钨钼合金材料、铬钼合金材料、镍钼合金材料、硅钼合金材料等。能够连续生产出具备镀层致密均匀、表面规则平整、耐腐蚀、抗高低温氧化的钼基复合材料，复合材料的类型包括Mo-MoSi₂/Si、Mo-Nb-MoSi₂/NbSi₂/Si、Mo-W-MoSi₂/WSi₂/Si、Mo-Cr-MoSi₂/CrSi₂、Mo-Ni-MoSi₂/NiSi₂/Si等耐腐蚀、抗氧化的金属基复合材料，材料形状可以是板材、线材、管材以及复杂形状的钼及其合金材料。实现了钼及其合金的连续镀硅复合材料的工业化生产，简化了生产工艺、降低了生产成本、提高了产品质量、有效的提高生产效率。工艺步骤如下：

（1）钼及其合金材料的开卷、夹送、矫直：将钼及其合金材料用开卷机开卷、经夹送后进行矫直，使其表面规则、平整。

（2）焊接、清洗：焊接采用CO₂气体保护焊接机焊接，焊丝可根据钼及其合金材料的不同选取不同的气保焊丝；清洗是将材料表面的轧制油和杂质清除，清洗设备为卧室电解清洗，清洗设备包括碱喷洗槽、电解清洗槽、碱刷洗、热水漂洗槽和感应炉烘干系统。清洗液为浓度为2～3%，温度约50℃～70℃的苛性钠（NaOH）。

（3）预热；将钼及其合金材料在氩气保护感应预热炉内预热到250℃～350℃，温度测量用红外测温仪进行测量。预热段炉壳采用6mm厚碳钢炉壳，耐火材料采用150mm厚陶瓷纤维，内衬采用2mm304不锈钢内衬，炉底为200mm陶瓷纤维。

（4）硅液制备：采用美国IA公司生产的大型真空感应将纯度为7N的多晶硅加热到1450～1500℃，加热炉气氛为氩气保护气氛。

（5）连续镀硅-气刀处理：将钼及其合金在氩气保护气氛中送入硅槽，进行硅层涂镀处理，涂镀温度在1450～1500℃，并通过气刀来控制钼及其合金材料表面的镀层重量，气刀采用镀层重量自动闭环控制及人工微调控制。

（6）退火合金化：将钼及其合金镀件送入真空可控气氛退火炉内进行工艺条件的退火合金化处理，退火温度为1000～1400℃，退火时间为1～3小时，高温退火气氛为氩气保护气氛。通过控制退火温度和退火时间可以严格的控制镀层厚度和镀层物质组成。

（7）镀件冷却：将涂镀后的镀件进行氩气喷射冷却和水淬冷却。首先用氩气喷射冷却将镀件冷却至150～250℃，然后在进入水淬槽进行冷却至50℃～80℃。烘干镀件采用电加热方式烘干镀件，烘干温度控制在60～120℃。然后进行镀件检查，即在水淬槽后面设置一个X射线镀层厚度测试仪，反馈镀层厚度，根据反馈数据调整气刀参数，更好的控制镀层厚度。

（8）光整、矫直：光整矫直是将镀件出冷却塔后用光整机进行光整，并于拉矫机进行矫直，以保证镀件的光整平直。

（9）烘干卷取：采用电加热方式烘干镀件，烘干温度控制在60～120℃，待烘干后检测表明质量并用芯轴套管悬臂式卷取机卷取。