[发明专利]同时分析卷烟主流烟气中三种多环芳烃和四种烟草特有亚硝胺的GC-MS/MS方法

权利要求书

1. 一种同时分析卷烟主流烟气中三种多环芳烃和四种烟草特有亚硝胺的GC-MS/MS方法，其特征在于：是将捕集有卷烟主流烟气粒相物的剑桥滤片取出后，加入乙酸乙酯和内标物，振荡提取后，取萃取液经分散固相萃取（d-SPE）,然后取上清液氮吹浓缩后，以气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）进行测定，具体步骤如下：

a、内标溶液的配制：配制d₄-NNN、d₄-NAT、d₄-NAB、d₄-NNK和d₁₂-BaP浓度均为4 μg/mL的丙酮溶液；

b、准备标准工作溶液：分别称取苯并[a]蒽、屈、苯并[a]芘、NNN、NAT、NAB、NNK标准品各0.010 g，置于同一10 mL容量瓶中，用丙酮溶解并定容，然后用乙酸乙酯稀释并最终配制成具有浓度梯度的各种目标物的标准工作溶液；

c、样品制备：按ISO 3308:2000方法收集5支卷烟的粒相物后，取下剑桥滤片； 

d、振荡萃取：准确加入10 mL乙酸乙酯和100 μL内标溶液，在振荡仪上以200 rpm 振荡萃取30 min；

e、基质分散固相萃取（d-SPE）：取5 mL萃取液加入到基质分散固相萃取离心管中（内含900 mg MgSO₄，250 mg PSA）,在漩涡混合振荡器上以2000 rpm的转速振荡2 min，在高速离心机上以6000 rpm离心3 min;

f、取上清液3 mL在45 ℃恒温水浴中氮气浓缩至干后，用1 mL乙酸乙酯复溶，过0.22 μm有机滤膜后，收集在自动进样色谱小瓶中；

g、GC-MS/MS测定:b中的标准工作溶液或f中的样品提取液可上机测定;

h、测定结果的计算:以内标法进行目标物的定量分析，即以目标物和相应内标的二级选择离子峰面积比对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线；对提取后的样品进行测定，测得检出目标物和对应内标的二级选择离子峰面积比，代入标准曲线，求得样品中的苯并[a]蒽、屈、苯并[a]芘和NNN、NAT、NAB、NNK的含量。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：配制的系列标准工作溶液浓度为：1 ng/mL、2 ng/mL、5 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在GC-MS/MS测定时，采用的色谱条件为：色谱柱：DB-35MS弹性石英毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；进样口温度：250 ℃；程序升温：初始温度50 ℃，保持1 min后以25 ℃/min升至150 ℃；然后以5 ℃/min升至260 ℃，保持5 min；最后以10 ℃/min升至280 ℃，保持8 min；不分流进样，不分流时间1 min；载气：氦气；恒流模式，流速为1.0 mL/min；进样量：1 μL；总运行时间为42 min；

采用的质谱条件为：EI电离模式，电离能70 eV；灯丝电流：50 μA；离子源温度：250 ℃；传输线温度：280 ℃；Q2碰撞气：氩气，碰撞池压力为1.0 mTorr；溶剂延迟5 min；扫描方式 ：多反应监测（MRM）。