[发明专利]本征疏水性聚酰亚胺气凝胶及其制备方法与应用

权利要求书

1.式I所示化合物或气凝胶，

式I

所述式I中，R₁为二酐单体片段，选自下述基团中的任意一种：

和

R₂为二胺单体片段，选自下述基团中的任意一种：

和

T为氨基封端基片段，选自下述基团中的任意一种：

和

n为1-100的整数。

2.根据权利要求1所述的化合物或气凝胶，其特征在于：所述n为20-40的整数，具体为20-30的整数或30-40的整数。

3.一种制备权利要求1或2所述式I所示化合物或气凝胶的方法，包括如下步骤：

1)将芳香族二胺单体与过量的脂环族二酐单体于有机溶剂中混合均匀进行缩合聚合反应，反应完毕得到酐基封端的聚酰胺酸溶液；

2)向所述步骤1)所得溶液中加入含氨基的多官能团封端剂混匀进行酰胺化反应，得到交联的聚酰胺酸溶液；

3)向所述步骤2)所得交联的聚酰胺酸溶液中加入乙酸酐和吡啶搅拌后，再注入模具中进行脱水反应，反应完毕得到含有式I所示化合物的凝胶；

4)将步骤3)中所得凝胶置于溶剂中进行浸泡，再进行超临界二氧化碳干燥，干燥完毕后得到所述气凝胶。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述步骤1)中，脂环族二酐选自1，2，3，4-环丁烷四酸二酐、1，2，4，5-环戊烷四酸二酐、1，2，4，5-环己烷四酸二酐、双环[2.2.1]庚烷-2，3，5，6-四酸二酐和双环[2.2.2]辛烷-2，3，5，6-四酸二酐中的至少一种；或，

所述芳香族二胺选自2，3，5，6-四氟对苯二胺、3，3′，5，5′-四氟-4，4′-二氨基联苯、八氟二氨基联苯、3，5-二氨基三氟甲基苯和2，2′-双(三氟甲基)-4，4′-二氨基联苯中的至少一种；或，

所述有机溶剂选自N-甲基吡咯烷酮、间甲酚、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜中的至少一种，具体选自N-甲基吡咯烷酮和N，N-二甲基乙酰胺中的至少一种；或，

所述脂环族二酐与芳香族二胺的投料摩尔比为1.00∶(0.90～0.99)，具体为1.00∶(0.95～0.98)；或，

所述步骤1)缩合聚合反应步骤中，反应时间为10～30小时，具体为20～25小时；或，

温度为0～35℃，具体15～25℃。

5.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于：所述步骤2)中，所述含氨基的多官能团封端剂选自1，3，5-三(氨基)苯、1，3，5-三(氨基苯氧基)苯、2，6-双(4′-氨基苯基)-4-(4′-氨基苯基)吡啶、八(氨基苯基)聚倍半硅氧烷中的至少一种；或，

所述步骤2)酰胺化反应步骤中，时间为10～30小时，具体为20～25小时；或，

温度为0～35℃，具体为15～25℃。

6.根据权利要求3-5任一所述的方法，其特征在于：所述步骤3)中，所述乙酸酐与脂环族二酐的投料摩尔比为(2.00～10.00)∶1.00，具体为(3.00～5.00)∶1.00；或，

所述吡啶与脂环族二酐的投料摩尔比为(2.00～8.00)∶1.00，具体为(3.00～5.00)∶1.00；或，

所述步骤3)脱水反应步骤中，搅拌的时间为10分钟～30分钟，具体为15分钟～20分钟；或，

所述脱水反应步骤中，时间为1小时～10小时，具体为1小时～5小时；或，

温度为0-35℃，具体为15-25℃。

7.根据权利要求3-6任一所述的方法，其特征在于：所述步骤4)中，所述溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇和丙酮中的至少一种；或，

所述超临界二氧化碳干燥步骤中，压力为10～20MPa，具体为15～18MPa；或，

温度为30～80℃，具体为40～60℃。

8.权利要求1-2任一所述式I所示化合物或气凝胶在作为防隔热材料、超大规模集成电路的层间介质材料和保暖材料中至少一种的应用；或，

权利要求1-2任一所述式I所示化合物或气凝胶在深海探测、环境保护和石油勘探中至少一种的应用。