[发明专利]一种烟草中木质素含量的测定方法有效
申请号: | 201310228172.X | 申请日: | 2013-06-08 |
公开(公告)号: | CN103335974A | 公开(公告)日: | 2013-10-02 |
发明(设计)人: | 孔浩辉;黄翼飞 | 申请(专利权)人: | 广东中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | G01N21/33 | 分类号: | G01N21/33 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 任重 |
地址: | 510385 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烟草 木质素 含量 测定 方法 | ||
技术领域
本发明属于烟草成分分析领域,具体涉及一种烟草中木质素含量的测定方法。
背景技术
在烟草的诸多组分中,木质素是一种较为稳定的组分,在烟草烘烤的过程中不会发生很大变化。在卷烟吸燃的条件下,木质素会裂解产生儿茶酚和烷基儿茶酚,引起涩口,并且具有一定的促癌活性。有研究表明,烟草中的木质素含量越高,烟草具有的刺激性,木质杂气就会越重。因此测定烟草中木质素的含量对评价烟草内在品质具有一定的指导作用。
目前,烟草中木质素含量的测定主要是通过Klason法测定烟草中酸不溶木质素的含量。烟草行业标准《烟草及烟草制品中性洗涤纤维、酸性洗涤纤维、酸洗木质素的测定-洗涤剂法》对Klason法做了一些修正,先用酸性洗涤剂去除烟草及烟草制品中的糖类、脂肪、蛋白质以及半纤维素等成分后,再用质量分数为72%的硫酸去处理烟草,最后测得烟草酸不溶木质素的含量。无论是Klason法还是烟草行业标准,在测定烟草中木质素含量的时候,都采用了72%硫酸去处理烟草,而这个处理过程,有一部分木质素也会被降解而溶于硫酸溶液中,结果造成测得的酸不溶木质素含量比实际结果偏小。此外,由于烟草中的木质素含量相对较低,因此,采用以上两种方法测定烟草中木质素的含量结果的相对误差会更大。
发明内容
本发明的发明目的是为了克服现有技术的不足,提供一种烟草中木质素含量的测定方法。这种测定方法比现有的测定方法可以更准确地测定烟草中木质素的含量。
本发明的上述目的通过如下技术方案予以实现:
一种烟草中木质素含量的测定方法,包括以下步骤:
S1.将待测烟草干燥,磨粉,过筛,得到烟草粉;
S2.将步骤S1.的烟草粉加入处理液中,在-8~12℃搅拌30~90min,离心分离,得到下层固体1,所述下层固体1即为预处理后的烟草粉;
所述处理液1为氢氧化钠和尿素的水溶液,所述处理液中氢氧化钠的质量分数至少为4%,尿素的质量分数至少为8%;
S3.将步骤S2.预处理后的烟草粉加入质量分数为5~25%的硫酸溶液中,在70~100℃搅拌反应30~120min,离心分离,得到上层清液1和下层固体2,保留上层清液1备用,将下层固体2水洗至中性,用丙酮洗涤后干燥,再加入处理液2,于-8~12℃搅拌30~90min,过滤,水洗至中性,将滤渣干燥至恒重,得到烟草酸不溶木质素,称量后计算得到烟草酸不溶木质素的含量;
所述处理液2为氢氧化钠和尿素的水溶液,所述处理液2中氢氧化钠的质量分数为4~8%,尿素的质量分数为8~12%;
S4.将步骤S3.中上层清液1稀释后测定在紫外325nm波长处的吸光度,并通过酸溶木质素标准曲线读取酸溶木质素的浓度,计算得到酸溶木质素的含量;
S5.将S4.所得酸溶木质素的含量和S3.所得酸不溶木质素的含量加和,得到烟草中木质素含量。
现有技术中,木质素的检测方法主要有两类,一类是除去木质素以外的成分,将木质素作为不可溶的成分分离出来;另一类则是将木质素作为可溶成分,而纤维素等其他成分不溶解进行分离。烟草行业是采用第一类方法进行检测的。由于木质素不是单一分子量的物质,在除去木质素以外的成分的过程中,木质素有可能受到方法的影响发生流失或降解。本发明公开的测定方法也属于第一类测定方法。发明人发现,浓硫酸处理烟草粉末时木质素会有较大量的溶解,而这些酸溶木质素的含量在最终检测时又被忽略了,因此现有的检测方法存在较大误差。
降低酸浓度有可能克服上述问题,但由于酸浓度的下降难以确保能够除掉木质素以外的成分,因此发明人通过大量研究,总结出上述技术方案。
S2.中,采用氢氧化钠/尿素组成的处理液处理,除去了烟草中的水溶性糖、蛋白质和其他游离杂质,避免这些杂质对酸处理带来负面影响。发明人发现,每1g烟草粉经S2.中所述氢氧化钠/尿素处理液处理后,余下固体的含量约在0.5~0.6g左右,可以较显著地去除杂质组分。
S3.中,在酸处理的过程采用较低浓度的硫酸来实现打断木质素与纤维素和半纤维素之间的化学键,同时降低了纤维素的聚合度和结晶度。纤维素和半纤维素素在不溶解于弱酸中,因此S4.中,通过氢氧化钠/尿素组成的处理液来溶解纤维素和半纤维素。
作为一种优选方案,S1.中,所述过筛为过60目~100目的筛。
作为一种优选方案,S2.中,所述烟草粉与处理液1的添加量之比为1~3g:25~100mL。
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