[发明专利]一种四氧化三铁磁流体的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于一种新型磁流体的制备方法，具体的说是将“环境绿色”的植物源植酸钠作为模板的高稳定性的四氧化三铁磁性纳米粒子的制备方法。

背景技术

近几年，随着纳米技术的快速发展，纳米粒子特别是磁性纳米粒子在各种领域引起了人们的广泛关注。磁流体是把纳米数量级（10纳米左右）磁性纳米粒子分散于载体中形成的一种具有稳定性能和磁性的悬浊或胶体。由于其既有磁性性能，又有纳米微粒的小尺寸效应、量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应，因此在化工、电子、能源、机械、分子生物学、制药等领域具有广阔的应用前景。纳米磁性颗粒常用的有Fe₃O₄、Fe₃O₄、Ni、Co等。Fe₃O₄广泛分布于天然磁铁矿中。由于其资源丰富，价格低廉，且磁性好，所以在材料、颜料等领域有广泛的应用。Fe₃O₄磁性纳米颗粒的合成方法有粉碎技术、共沉淀法、溶胶-凝胶法、溶剂热法等方法。粉碎技术的生产的成本高、周期长、不好控制粒度；微乳法和溶剂热法产物后期处理比较麻烦。共沉淀法制备非常简单，但其粒度难以控制，本文可通过加入控形剂很好地控制纳米颗粒的成长、提高纳米颗粒的分散性，从而得到纳米数量级（10纳米左右）的四氧化三铁磁性纳米粒子。

迄今为止，国内外尚未有利用“绿色经济”植酸钠作为模板制备纳米颗粒稳定的磁流体的理想方法。所以发明一种具有“绿色经济”、纳米颗粒稳定、工艺简单的磁流体制备方法是一个迫切需要解决的重要技术问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种具有“绿色经济”、稳定性达5个月以上且工艺简单的四氧化三铁磁流体的制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种四氧化三铁磁流体的制备方法，其步骤为：

1）在洁净的250mL锥形瓶中加入150mL超纯水，再加入5mL10^-3mol/L植酸钠；加热搅拌，温度保持在100～110℃，得到溶液A。

2）待溶液A沸腾后，准确称取0.0318g氯化铁和0.0130g氯化亚铁于一小烧杯中，加入5～10mL的超纯水溶解，用移液器缓慢滴入溶液A中，继续搅拌1小时，得到溶液B。

3）使用0.4mol/L氢氧化钠溶液，每隔1分钟滴入100μL于溶液B中，共计滴入1200μL，继续搅拌30分钟。

4）最后再次加入植酸钠5mL，继续搅拌30分钟后制得四氧化三铁磁性纳米粒子。

5）将制得的黑色纳米粒子室温下冷却，水洗三次，最后分散在10mL超纯水中，超声振荡3～5min，制得四氧化三铁磁流体，在4℃下保存。

植酸类化合物（IP₆），是一种经济的、环境友好的试剂。植酸在合适的条件下会相互缔合形成纳米尺寸的胶束。由于分子中六个磷酸酯键的不共面性，所形成的植酸胶束的内部和外部仍然有自由的磷酸酯键，所以当有金属阳离子存在时，植酸胶束有很强的络合能力。因此，当植酸形成胶束后，铁离子首先进入到胶束内部，采用化学共沉淀的方法，通过加入碱性物质，铁离子就会水解形成Fe₃O₄，由于植酸胶束的模板作用，Fe₃O₄的大小得到了很好的控制。这样就得到单分散的10纳米左右的Fe₃O₄磁性纳米粒子。通过透射电子显微镜（TEM）观察了反应后的纳米粒子的形貌，并考察了纳米粒子产物在磁场作用下的分离情况。实验结果表明，以IP₆胶束为模板制备的10纳米左右的四氧化三铁磁性纳米粒子尺寸较均一且不易团聚，可放置5个月以上，形成一种稳定的新型磁流体。

本文采用化学共沉淀的方法，利用植酸钠胶束内部的磷酸酯键络合铁离子，植酸胶束的存在对有效阻止溶胶的无序团聚以及保持四氧化三铁磁性纳米粒子稳定性起了决定性作用，从而获得了以植酸钠为模板的一种新型的磁流体。

本发明的有益效果为：

1、制备方法简单，绿色环保，成本低。

2、利用源于植物的植酸钠制备了胶束并将其用做模板。

3、磁流体制备工艺简单且稳定性好，保存时间长达5个月。

附图说明

图1磁流体的制备示意图；

图2纳米粒子产物的TEM图；

图3纳米粒子产物的XRD图；