[发明专利]由生产氧氯化锆的盐酸母液制备高纯三氧化二钪的方法

权利要求书

1.一种由生产氧氯化锆的盐酸母液制备高纯三氧化二钪的方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）萃取：将氧氯化锆盐酸母液萃取，离心分离除去有机相中的水相和破乳，酸洗；

（2）一次反萃取：步骤（1）得到的酸洗液有机相反萃取过滤，滤液排放处理，滤渣酸溶、萃取；

（3）二次反萃取：步骤（2）萃取得到的有机相再反萃取过滤，滤液排放处理，滤渣酸溶；

（4）一次沉钪：步骤（3）得到的酸溶液，加草酸沉钪，过滤，滤渣焙烧，然后酸溶，过滤；

（5）二次沉钪：步骤（4）过滤得到的滤液，加草酸再沉钪，过滤，滤渣再焙烧后加入酸性水中煮沸，调pH至6-7，过滤，水洗，焙烧烘干得到产品。

2.根据权利要求1所述的由生产氧氯化锆的盐酸母液制备高纯三氧化二钪的方法，其特征在于：步骤（1）中萃取为无挡板式自流萃取槽三级逆流萃取，萃取时间为5-10min，分相时间20-50min，相比A/O=1：1-1:2。

3.根据权利要求1所述的由生产氧氯化锆的盐酸母液制备高纯三氧化二钪的方法，其特征在于：步骤（1）中所述的萃取采用的萃取液为体积比为10～25%的P204、1～10%的磷酸三丁酯和65～85%的磺化煤油的混合物。

4.根据权利要求1所述的由生产氧氯化锆的盐酸母液制备高纯三氧化二钪的方法，其特征在于：步骤（1）中酸洗所加的酸为水、盐酸和硫酸的混合溶液，酸洗采用无挡板式自流萃取槽三级逆流酸洗。

5.根据权利要求1所述的由生产氧氯化锆的盐酸母液制备高纯三氧化二钪的方法，其特征在于：步骤（2）中滤渣酸溶所加的酸为盐酸、硫酸和水的混合溶液。

6.根据权利要求1所述的由生产氧氯化锆的盐酸母液制备高纯三氧化二钪的方法，其特征在于：步骤（3）中滤渣酸溶所加的酸为体积比为5-25%的稀盐酸溶液。

7.根据权利要求1所述的由生产氧氯化锆的盐酸母液制备高纯三氧化二钪的方法，其特征在于：步骤（4）和步骤（5）中焙烧温度为600～800℃，焙烧4-12小时。

8.根据权利要求1所述的由生产氧氯化锆的盐酸母液制备高纯三氧化二钪的方法，其特征在于：步骤（4）中酸溶所加的酸为体积比5～25%的稀盐酸溶解。

9.根据权利要求1所述的由生产氧氯化锆的盐酸母液制备高纯三氧化二钪的方法，其特征在于：步骤（5）中水洗具体为为用盐酸和氢氧化钠调配成的PH值为6-7的水溶液洗涤，再用纯净水洗涤。

10.根据权利要求1所述的由生产氧氯化锆的盐酸母液制备高纯三氧化二钪的方法，其特征在于：步骤（4）和步骤（5）中草酸的加入量与钪理论量的质量比为1.1-1.2:1。