[发明专利]一种含有超离子导体的硫系玻璃陶瓷材料及其制备方法

权利要求书

1.一种含有超离子导体的硫系玻璃陶瓷材料，其特征在于该硫系玻璃陶瓷材料的摩尔组成按化学式表示为：(100-x)(60GeS₂·40Sb₂S₃)·xAgI，其中x=30～60。

2.一种含有超离子导体的硫系玻璃陶瓷材料的制备方法，其特征在于采用熔融淬冷法真空熔制基础玻璃，然后将熔制得到的基础玻璃进行析晶热处理，即得到含有超离子导体的硫系玻璃陶瓷材料。

3.根据权利要求2所述的一种含有超离子导体的硫系玻璃陶瓷材料的制备方法，其特征在于具体工艺步骤为：

1）按照化学式(100-x)(60GeS₂·40Sb₂S₃)·xAgI的摩尔组成，计算并对各原料进行称量，然后将各原料混合均匀；

2）将混合均匀的原料装入石英管中抽真空，使得石英管中的真空度为10^-3～10^-5Pa，然后熔封石英管；

3）将熔封好的石英管放入摇摆炉中，以1～3℃/min的速率升温至600～650℃，保温1～2h后再以1～3℃/min的速率升温至940～960℃，摇摆熔制10～14h，而后以1～3℃/min的速率降温至850～880℃，静置30～60min后取出石英管，将石英管放入冰水中淬冷后取出，然后再迅速放入退火炉中保温，保温温度比玻璃转变温度低10～40℃，保温3～5h之后随炉冷却，再切片抛光即得到基础玻璃；

4）对得到的基础玻璃在晶化炉中进行析晶热处理，热处理温度比玻璃转变温度高30～50℃，热处理时间为5～40h，最后再随炉冷却，即得到含有超离子导体α-AgI晶体的硫系玻璃陶瓷材料。

4.根据权利要求3所述的一种含有超离子导体的硫系玻璃陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤3）中在退火炉中的保温温度为180～350℃。

5.根据权利要求3所述的一种含有超离子导体的硫系玻璃陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤4）中的热处理温度为210～380℃。

6.根据权利要求3所述的一种含有超离子导体的硫系玻璃陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤1）中各原料的称量和混合均在充满惰性气体的手套箱中完成。

7.根据权利要求3所述的一种含有超离子导体的硫系玻璃陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤1）中各原料的引入形式为碘化银、单质锗、单质锑、单质硫。

8.根据权利要求7所述的一种含有超离子导体的硫系玻璃陶瓷材料的制备方法，其特征在于碘化银的纯度为3N，单质锗、单质锑和单质硫的纯度为5N。

9.根据权利要求3所述的一种含有超离子导体的硫系玻璃陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤2）中用氧炔焰熔封石英管。