[发明专利]基于双层膜结构的全固态离子选择性电极的制备方法有效
申请号: | 201310229214.1 | 申请日: | 2013-06-08 |
公开(公告)号: | CN103293205A | 公开(公告)日: | 2013-09-11 |
发明(设计)人: | 杨慧中;宋小娟 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | G01N27/333 | 分类号: | G01N27/333 |
代理公司: | 无锡市大为专利商标事务所 32104 | 代理人: | 曹祖良 |
地址: | 214122 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 双层 膜结构 固态 离子 选择性 电极 制备 方法 | ||
1.一种基于双层膜结构的全固态离子选择性电极的制备方法,其特征是包括如下步骤:
(1)玻碳电极的制备:用聚四氟乙烯套管(2)作为保护外套,一端安装铜棒(1),另一端安装玻碳棒(3),玻碳棒(3)镶嵌入铜棒(1)的内部,用环氧树脂密封,使聚四氟乙烯套管与玻碳棒和铜棒紧密相连,即得玻碳电极;
(2)前处理:取步骤(1)制备的玻碳电极,将其表面依次用砂纸、氧化铝打磨干净,再用分别用丙酮、质量分数为95%的酒精、去离子水依次冲洗干净;
(3)电聚合:在处理后的玻碳电极表面在电化学工作站电聚合聚合物,得到聚合物薄膜,常温常压自然干透;
(4)配制离子敏感膜溶液:将活性物质、增塑剂和支持体按重量比1.7-2.3:55-75:28-38混合均匀,溶解于4-8mL的四氢呋喃THF中,得到均匀的混合物膜溶液;
(5)敏感膜溶液的涂布:将敏感膜溶液滴涂于聚合物表面,涂布厚度为1-3mm,放到通风处让其自然挥发干透;
(6)活化:将步骤(5)所得已经干透的玻碳电极放到0.001-0.01mol/L的硝酸根溶液中活化48-72h,取出,即得产品基于双层膜结构的全固态离子选择性电极。
2.如权利要求1所述基于双层膜结构的全固态离子选择性电极的制备方法,其特征是:步骤(3)所述聚合物为吡咯或苯胺。
3.如权利要求2所述基于双层膜结构的全固态离子选择性电极的制备方法,其特征是电镀吡咯的过程为:取0.5-1mL吡咯单体溶解于30-50mL 0.01-0.1mol/L的硝酸根溶液中,工作电极为玻碳电极,参比电极为饱和甘汞电极,辅助电极为铂电极,聚合电位为0.6-0.8V,聚合时间为400-800s,即得聚合物薄膜。
4.如权利要求1所述基于双层膜结构的全固态离子选择性电极的制备方法,其特征是电镀苯胺的过程为:取40-60mL 0.001-0.1mol/L的硝酸钠,3-6mL的苯胺,10-15mL 质量分数为37%-40%的浓HCl,20-50mL去离子水,混合均匀;聚合电位为0.6-0.9V,聚合时间为400-800s,即得聚合物薄膜。
5.如权利要求1所述基于双层膜结构的全固态离子选择性电极的制备方法,其特征是:步骤(5)所述活性物质是四十二烷基溴化铵或四十二烷基硝酸铵。
6.如权利要求1所述基于双层膜结构的全固态离子选择性电极的制备方法,其特征是:步骤(5)所述增塑剂为DOP或DBP。
7.如权利要求1所述基于双层膜结构的全固态离子选择性电极的制备方法,其特征是:步骤(5)所述支持体为聚氯乙烯PVC。
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