[发明专利]高居里点、宽居里温区BZT铁电陶瓷材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310229282.8 申请日: 2013-06-08
公开(公告)号: CN103319168A 公开(公告)日: 2013-09-25
发明(设计)人: 蒲永平;孙梓雄 申请(专利权)人: 陕西科技大学
主分类号: C04B35/468 分类号: C04B35/468;C04B35/622
代理公司: 西安通大专利代理有限责任公司 61200 代理人: 蔡和平
地址: 710021 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 居里 bzt 陶瓷材料 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于材料领用,涉及一种铁电材料的制备方法,特别涉及一种高居里点、宽居里温区BZT(BaZrxTi1-xO3,0.05≤x≤0.25)铁电陶瓷材料的制备方法。

背景技术

BaTiO3是最早发现的一种钙钛矿型铁电体,具有较高的介电常数,良好的铁电、压电性能,是当今许多陶瓷电介质的基体材料。纯BaTiO3通过掺杂置换等方法可以制备各种压电换能器、铁电存储器、半导体材料和热敏电阻等电子元件,从而广泛应用于电子工业中。

在BaTiO3陶瓷中常用Zr4+替换Ti4+以降低居里温度、压低并展宽居里峰,通过改变不同掺杂量来实现居里温度以及居里温区宽度的可控。然而,当今使用传统球磨方法制备出的BZT铁电陶瓷材料往往存在居里峰值低、居里温区窄等缺点,由于工作温度的限制,不能在电子陶瓷领域中广泛应用。因此,提高居里峰值、展宽居里温区已经成为了BZT铁电陶瓷发展的一种必然趋势。

目前制备BZT铁电陶瓷最常用的方法是将BaCO3、TiO2、ZrO2进行混合、球磨,但该方法制备出的粉体纯度低、晶粒尺寸不均匀。

发明内容

本发明的目的在于提供一种居里温度可调的高居里点、宽居里温区BZT铁电陶瓷材料的制备方法。

为达到上述目的,本发明采用的技术方案包括以下步骤:

1)将BaCl2·2H2O、ZrOCl2·8H2O和NaOH溶解在水中,混合并搅拌均匀,得到BaZrO3前驱液,其中Ba2+与Zr4+的摩尔比为(1.5~2):1,且BaZrO3前驱液的pH值>14;将BaZrO3前驱液倒入水热反应釜中,在150~200℃下保温8~10h,得到含有BaZrO3粉体的碱性悬浊液;

2)将BaCl2·2H2O溶解在水中,按Ba2+与Ti4+的摩尔比为(1.5~2):1的比例逐滴加入TiCl4,再按[OH-]与Ti4+的摩尔比为(6~10):1的比例加入NaOH,混合并搅拌均匀,得到BaTiO3前驱物;将BaTiO3前驱物倒入水热反应釜中,在150~200℃下保温8~10h,得到含有BaTiO3粉体的碱性悬浊液;

3)按照BaZrxTi1-xO3的计量比,将含有BaZrO3粉体的碱性悬浊液和含有BaTiO3粉体的碱性悬浊液混合,得到混合悬浊液,其中0.05≤x≤0.25;

4)将混合悬浊液中的Cl-洗涤干净,然后将混合悬浊液中的固体烘干,再进行研磨、造粒、成型,得到陶瓷生坯;

5)将陶瓷生坯在空气中进行微波烧结,烧结温度为1100~1200℃,烧结时间为30~40min,然后随炉冷却至室温,得到BZT铁电陶瓷材料。

所述的步骤4)中将混合悬浊液中的Cl-洗涤干净后,先将混合悬浊液中的固体超声分散均匀,然后再烘干。

所述的步骤4)中的烘干温度为60~80℃。

所述的步骤4)中造粒时加入PVA。

所述的步骤4)中造粒后依次过40目和80目筛,取两筛中间部分成型。

所述的步骤5)在进行前先将陶瓷生坯进行排胶处理。

所述的排胶处理为将陶瓷生坯在600~800℃的马弗炉中保温以排去水分及有机物。

相对于现有技术,本发明具有以下有益效果:

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