[发明专利]一种耐高温苯基聚硅氧烷、其复合物和制备方法有效
申请号: | 201310229558.2 | 申请日: | 2013-06-09 |
公开(公告)号: | CN103254434A | 公开(公告)日: | 2013-08-21 |
发明(设计)人: | 刘旭军;王西民;黄新武;章基凯 | 申请(专利权)人: | 上海爱世博有机硅材料有限公司 |
主分类号: | C08G77/06 | 分类号: | C08G77/06;C08L83/04;C08K3/22;C08K3/36;C08K5/544;C08K5/5435;C08K5/5425;C08K5/548 |
代理公司: | 上海三方专利事务所 31127 | 代理人: | 吴干权;李美立 |
地址: | 201203 上海市浦东新区张江高*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 耐高温 苯基 聚硅氧烷 复合物 制备 方法 | ||
1.一种苯基聚硅氧烷的制备方法,包括水解、缩合、重排、裂解环化和共聚步骤,其特征在于由以下步骤组成:
i).将占总质量2~22%的含有苯基的氯硅烷单体与70~88%的烷基氯硅烷、烷氧基氯硅烷、不饱和烃基氯硅烷或环硅氧烷中的一种或多种进行混合得到混合液A;
ii).将质量1~5倍于混合液A的水解溶剂在25~30℃下进行搅拌,水解溶剂的质量为混合液A总质量的1~5倍,边搅拌边滴加所述的混合液A进行所述的水解步骤;
iii).水解后静止分层,分离下层溶液中和至中性;
iv).浓缩除去所述的水解溶剂,加入0.1~3%所述重排反应的催化剂I,升温至120~130℃,进行所述的重排反应,反应时间为1~3h;
v).升温至150~160℃进行所述的裂解环化反应,反应时间为2~5h;
vi).加入2~10%封端剂和0.1~3%的所述共聚步骤的催化剂II,升温至120~130℃,进行所述的共聚步骤,反应1~3h,减压除去低沸物,得到所述的苯基聚硅氧烷。
2.如权利要求1所述的苯基聚硅氧烷的制备方法,其特征在于步骤i中,将占总质量38~48%的一甲基三氯硅烷、25~31%的甲基乙氧基二氯硅烷、6~8%的二甲基乙烯基氯硅烷、1~13%的一苯基三氯硅烷和1~10%的二苯基二氯硅烷进行混合得到混合液A。
3.如权利要求1所述的苯基聚硅氧烷的制备方法,其特征在于步骤iv中,加入占总质量0.1~0.3%的催化剂I。
4.如权利要求1所述的苯基聚硅氧烷的制备方法,其特征在于步骤vi中,加入占总质量4~6%的八甲基环四硅氧烷和3~4%的六甲基环三硅氧烷作为封端剂。
5.如权利要求1所述的苯基聚硅氧烷的制备方法,其特征在于步骤vi中,加入占总质量0.1~0.3%的催化剂II。
6.如权利要求1所述的苯基聚硅氧烷的制备方法,其特征在于所述的含有苯基的氯硅烷单体为一苯基三氯硅烷,二苯基二氯硅烷中的一种或二种。
7.如权利要求1所述的苯基聚硅氧烷的制备方法,其特征在于所述的环硅氧烷为八甲基环四硅氧烷,六甲基环三硅氧烷中的一种或两种。
8.一种用权利要求1制备方法制备的苯基聚硅氧烷。
9.一种苯基聚硅氧烷的复合物,其特征在于由权利要求8所述苯基聚硅氧烷、填料、固化剂和促进剂组成,所述苯基聚硅氧烷:填料=1:0.5~1:1,固化剂用量为复合物总质量的0.1~3%和0.1~1.5%的促进剂组成。
10.如权利要求9所述的苯基聚硅氧烷的复合物,其特征在于:
所述的复合物中的填料为氧化铈,氧化铜,氧化铁,二氧化钛,甲基硅氧基磷酸铜,白炭黑中的一种或两种或两种以上的混合物;
所述的复合物中的固化剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷,γ―(2,3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷,γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,γ-巯丙基三乙氧基硅烷,γ-巯丙基三甲氧基硅烷,N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷,γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种或两种以上的混合物;
所述的复合物中的促进剂为二月桂酸二丁基锡,醋酸锡,氯铂酸中的一种或两种或两种以上的混合物。
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